[發(fā)明專利]一種快速檢測廢水中痕量銅的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210439764.1
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102944553A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發(fā)明（設計）人: 鄭偉;廖金華;楊亞玲
• 申請（專利權）人: 昆明孚銳特經貿有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 昆明協(xié)立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

技術領域

本發(fā)明屬于分析化學領域，具體是涉及一種快速檢測廢水中痕量銅的方法。

背景技術

重金屬元素會對生態(tài)環(huán)境和人體健康產生影響。重金屬一般以天然濃度廣泛存在于自然界中，但由于人類對重金屬的開采、冶煉、加工及商品制造活動日益增多，造成不少重金屬如鉛、鎘、鈷等進入大氣、水及土壤中，引起嚴重的環(huán)境污染和人體危害，因此準確檢測環(huán)境樣品中的重金屬元素變得日趨重要。銅是一種重要的重金屬元素，其對藻類、真菌、細菌和病毒等生態(tài)有機體是有毒的，銅也被懷疑會對嬰幼兒的肝臟造成損害。各類廢水，生活用品，甚至食品都可能是銅的來源。

痕量元素的濃度通常非常低且基體干擾不能完全消除，銅的測定也存在基體干擾、濃度低（有時在μg?/L級別）的問題，因而測定前分離富集的樣品前處理技術顯得非常重要。傳統(tǒng)的對金屬離子的樣品前處理技術主要采用液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、雙水相萃取（ATPS）、濁點萃取（CPE）及分散液液微萃取(DLLME)。本申請人之前利用分散液液微萃取(DLLME)對廢水中的銅離子檢測進行過較深入的研究，已經取得了不錯的效果，并申請了發(fā)明專利，申請?zhí)枺?01110355491.8）。但經過進一步研究發(fā)現(xiàn)，通過離子液體/鹽雙水相（ILATPS）萃取金屬離子銅，較分散液液微萃取(DLLME)和傳統(tǒng)的雙水相萃取都具有更明顯的優(yōu)勢。

離子液體本身具有液態(tài)溫度范圍寬，溶解能力強，幾乎無可測蒸汽壓，穩(wěn)定性高，粘度大，導電性良好等優(yōu)。當其應用于雙水相萃取時，就能充分發(fā)揮其特性。離子液體/鹽雙水相（ILATPS）與傳統(tǒng)的雙水相萃取相比，具有不使用有機溶劑（有機溶劑會因揮發(fā)引起環(huán)境污染），操作溫和（操作在常溫常壓下進行），乳化易于控制；與分散液液微萃取(DLLME)相比，操作更加簡便，萃取時間更短，富集倍數(shù)高及離子液體可回收利用，循環(huán)使用等優(yōu)點，因此是一種更加簡單，更加可靠、對環(huán)境更加友好的樣品前處理技術。離子液體/鹽雙水相（ILATPS）與各種色譜技術、光譜技術聯(lián)用能達到很低的檢測限，但儀器和耗材昂貴，操作復雜需要專業(yè)技術人員，對于普遍應用還具有一定的困難。因此，建立一種靈敏、快速、簡便的檢測廢水樣中痕量銅方法，對生態(tài)環(huán)境、人體健康有重要的意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種快速檢測廢水中痕量銅的方法，在保證檢測準確度和靈敏度的同時，降低檢測成本，縮短檢測時間。

本發(fā)明的目的通過以下技術方案予以實現(xiàn)。

除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分數(shù)均為重量百分數(shù)。

一種快速檢測廢水中痕量銅的方法，包括以下步驟：

（1）將5mL含銅廢水樣品和5mL?銅標準溶液分別置于容器中，在標準溶液和廢水樣品中分別加入1mL的DDTC-Na，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調整pH為5，使兩種液體中的銅分別形成DDTC-Cu絡合物；

（2）分別在標準溶液和廢水樣品中加入0.1～0.3?mL萃取劑和0.2～0.5?g鹽，乳化，離心后備檢；所述的萃取劑為：1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中一種；所述的鹽為：Na₂CO₃、NaCl、Na₂SO_4、（NH₄）₂SO₄中一種；

（3）比較離心后兩種溶液的顏色，如果廢水樣品的顏色高于標準溶液，則說明廢水中銅含量小于標準溶液中的銅含量，反之則說明廢水中銅含量大于標準溶液中的銅含量。

步驟（1）中所述的含銅廢水包括含銅礦物廢水、工業(yè)廢水或生活廢水，Cu²⁺標準溶液濃度為1～30μg/L，DDTC-Na濃度為10～30?μg/mL。

步驟（2）中離心時間為3～10?min，離心轉速2000～5000?r/min。

相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點:

1、本發(fā)明利用銅與絡合劑形成有色的疏水性化合物，經離子液體/鹽雙水相（ILATPS）萃取，將銅絡合物富集在體積很小的離子液體中，富集倍數(shù)達90倍，不需要使用有機溶劑，綠色環(huán)保，檢測限可達1μg/L；