[發明專利]一種納米硫酸鋇溶膠及其制備方法和用途

無效

• 申請號: 201210439638.6
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN103803625A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 嚴莉莉
• 申請（專利權）人: 上海杰事杰新材料（集團）股份有限公司
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 胡晶

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種聚酯添加劑的制備技術，特別涉及一種納米硫酸鋇溶膠及其制備方法和用途。

背景技術

目前，聚酯行業在使用無機鹽或氧化物作為改性劑時，一般是采用粉體經溶劑分散后再加入聚合反應物中的方法。其中，硫酸鋇由于其折射率與聚酯接近，常用于改善聚酯的結晶性能以及聚酯纖維或薄膜的粗糙度，通常采用納米硫酸鋇粒子與乙二醇混合研磨得到納米硫酸鋇的乙二醇懸浮液使用，該方法需要研磨設備，同時制得的乙二醇懸浮液穩定性差。而且，由于使用化學物理方法制成的粉體不可避免地會產生二次團聚，因此在使用前必須再將這些團聚較大的顆粒打開，這樣不僅要消耗很多能量，而且有些團聚顆粒根本無法打開，同時打開的顆粒又極易發生團聚，所以這種粉體的穩定性差，粉體粒度大，因而影響聚合物的后續加工性能和產品質量。

此外，作為前期原料的硫酸鋇納米顆粒的制備方法目前也存在很多缺陷，如中國專利CN102167386A公開了一種硫酸鋇納米顆粒的制備方法，能得到平均粒徑在35-48nm的硫酸鋇納米顆粒，但是由于該方法還需要除雜、干燥、粉碎等步驟，工藝較復雜。中國專利CN?1398789A公開了一種絡合法制備納米BaSO₄的方法，這種方法引入了其它反應組分，后續分離難度加大。

發明內容

本發明的第一目的是提供一種納米硫酸鋇溶膠的制備方法，通過化學反應直接生產納米硫酸鋇溶膠，以解決現有技術中聚酯行業采用粉體改性劑引起的改性劑容易團聚，使制得的懸浮液穩定性差，影響聚合物的后續加工性能和產品質量的問題，以及作為前期原料的硫酸鋇納米顆粒的制備方法工藝復雜，后處理繁瑣和難度大的缺陷。

本發明的第二目的是提供一種納米硫酸鋇溶膠，以解決現有技術中聚酯行業采用粉體改性劑引起的改性劑容易團聚，使制得的懸浮液穩定性差，影響聚合物的后續加工性能和產品質量的問題，以及作為前期原料的硫酸鋇納米顆粒的制備方法工藝復雜，后處理繁瑣和難度大的缺陷。

本發明的第三目的是提供一種納米硫酸鋇溶膠用作聚酯改性劑的用途，以解決現有技術中聚酯行業采用粉體改性劑引起的改性劑容易團聚，使制得的懸浮液穩定性差，影響聚合物的后續加工性能和產品質量的問題，以及作為前期原料的硫酸鋇納米顆粒的制備方法工藝復雜，后處理繁瑣和難度大的缺陷。

本發明的技術方案如下：

一種納米硫酸鋇溶膠的制備方法，包括如下步驟：

（1）將八水氫氧化鋇在水中加熱攪拌溶解，之后趁熱過濾得到濾液，向該濾液中加入有機溶劑，保溫并繼續攪拌以溶解氫氧化鋇得到溶液，其中，所述有機溶劑能與水混溶；

（2）將步驟（1）得到的溶液在保溫激烈攪拌下，緩慢加入稀硫酸進行溶膠化反應得硫酸鋇膠體溶液，控制溶液PH=6-7，然后停止加入稀硫酸，并保持攪拌10-30min；緩慢加入稀硫酸可使反應進行的較緩慢，且可控，從而得到顆粒粒徑較小且分布較均勻的硫酸鋇溶膠；

（3）將上述步驟（2）中得到的硫酸鋇膠體溶液進行減壓分餾，避免其共沸，除去其中的水分，得到納米硫酸鋇溶膠。采用減壓分餾，可降低溶液沸點，加快分餾速度，避免共沸，同時還節省成本。

優選地，所述的步驟（1）中，八水氫氧化鋇為6.3重量份，有機溶劑為18-88重量份。

優選地，所述的步驟（1）中，加熱溫度為70-90℃。若溫度過低，八水氫氧化鋇的溶解度太??；溫度過高，則影響過濾效果。

優選地，所述的步驟（1）中，有機溶劑選自C₂-C₄的二元醇。以聚酯生產的主要原料之一作為分散介質，得到的納米硫酸鋇溶膠可直接加入到聚酯生產打漿或酯化過程中，不對聚酯生產過程增加其它不必要的成分。

優選地，所述的步驟（1）中，有機溶劑選自乙二醇、丁二醇中的一種或兩種。

優選地，所述的步驟（2）中，攪拌轉速為300-700r/min，氫氧化鋇與硫酸反應后生成硫酸鋇膠核，形成納米硫酸鋇膠體溶液。此反應溶液中只有稀硫酸帶入的水和中和反應生成的水，無其它反應組分引入。

優選地，所述的步驟（2）中，稀硫酸濃度為1.0-2.5mol/L，所述緩慢加入稀硫酸為采用滴加方式。稀硫酸的濃度對納米硫酸鋇溶膠中粒度的影響較為明顯，當濃度過高時，粒度較大，且粒徑分布范圍較寬；若濃度過低，雖然得到的納米硫酸鋇溶膠中顆粒的粒徑較均勻，但在后期分餾水分時的能耗會明顯加大。

優選地，得到的納米硫酸鋇溶膠的濃度為5-20%，膠體粒徑為20-200nm，含水量≤5%，粒度分布均勻，穩定性好。