[發明專利]一種水熱合成銀硫化銦異質結構納米材料的方法

有效

• 申請號: 201210439520.3
• 申請日: 2012-11-06
• 公開（公告）號: CN102923761A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 蔣建中;葉方敏;姜清奎
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

技術領域

本發明涉及納米材料制備方法，尤其是涉及一種水熱合成銀硫化銦異質結構納米材料的方法。

背景技術

納米材料和納米結構是當今新材料研究領域中最富有活力、對未來經濟和社會發展有著十分重要影響的研究對象，也是納米科技中最為活躍、最接近應用的重要組成部分。在實際的應用方面，因納米氧化物及硫化物等半導體材料，比表面積大、納米結構獨特，特別是鋰電池的理論比容量大，比能量密度大等優點，被認為21世紀最有可能作為電極材料應用于鋰電池等能源存儲器件中。因此，納米半導體材料的電化學研究成為了當今非常熱的一個研究領域。近幾年來，各種不同結構及種類的氧化物和硫化物納米材料，如氧化錫、氧化鐵、硫化鉬、硅納米線及錫等納米電極材料，得到了越來越深入的研究，在鋰電池的充放電穩定性、比容量、大電流充放電等方面的性能有了很大的突破。但由于納米結構材料在電化學的充放電過程中大的體積膨脹，納米結構的瓦解，導電性下降，初始不可逆過程的存在嚴重阻礙了半導體納米材料在鋰電池領域的實際應用。因此，新結構的電極材料的開發仍是科研工作者的興趣所在。

三硫化二銦是金屬硫化物材料中非常重要的一種，?在發光材料、氣敏材料、太陽能電池中被廣泛的研究和應用，同時它是環境友好因而成為研究的熱點。目前已有研究通過聲化學法，光化學沉淀法，化學氣相沉積法，水熱法，模板法等制備了三硫化二銦納米棒、納米管以及納米空心球等等，具體可以參考文獻：Chem.?Mater.?2001,?13,?2195；?J.?Mater.?Chem.?2002,?12,?98；?Journal?of?Crystal?Growth?2010,?312,?656；CrystEngComm?2011,?13,?182等。同時，硫化銦的鋰電池理論容量高（大約710?mAh?g^-1），在鋰電池研究方面，硫化銦也成為不少課題組的重視（Cryst.?Growth?Des.,?2009,?9,?113，J.?Mater.?Chem.,?2011,?21,?17063，J.?Mater.?Chem.,?2011,?21,?18398，J.?Mater.?Chem.,?2012,22,?11107），但硫化銦納米材料的合成大多是反應條件相對復雜，反應時間長，有些則反應溫度過高帶來安全性隱患，同時，鋰電性能也有待進一步改善。因此設計簡單的合成方法并得到鋰電性能更為優異的硫化銦納米結構材料仍是動力所向。

發明內容

本發明的目的是提供一種水熱合成銀硫化銦異質結構納米材料的方法，采用水熱制備了由銀納米線及圍繞銀納米線生長的硫化銦片組成的結構獨特的異質納米結構材料。

為了能達到上述目的，本發明采用的技術方案的步驟如下：

(1)將銀納米線酒精懸浮液加到水溶劑中，并攪拌均勻。

(2)將四水合三氯化銦晶體加入到第(1)步所得混合液中，攪拌至四水合三氯化銦固體充分溶解。

(3)向第(2)步所得混合液中加入一定質量的十六烷基三甲基溴化銨粉末，攪拌至所加粉末完全溶解。

(4)向第(3)步得到的混合液中加入一定量的硫代乙酰胺，磁力攪拌至硫代乙酰胺，將所得混合液作為合成銀硫化銦異質結構材料的先驅體。

(5)采用水熱方法，將第(4)步所得的先驅體在三口圓底燒瓶中回流加熱，通過改變，如不使用納米銀線或不用表面活性劑等條件，能夠得到不同形貌的納米結構材料，將水熱后所得的產物經離心洗滌、干燥后得到淡黃綠色粉末，該粉末為最終的銀硫化銦異質結構納米材料。

在第(1)步所述的銀納米線酒精懸浮液，該懸浮液的密度為控制在0.030g/ml(即每1ml銀納米線酒精懸浮液中含銀納米線的質量控制在0.030g內),?所用銀納米線酒精懸浮液體積與水溶劑體積的比例為2ml/23ml。

在第(2)步所述的四水合三氯化銦晶體的加入量0～0.462g/25ml(不包括0這個點)。

在第(3)步所述的十六烷基三甲基溴化銨的加入量0～0.520g/25ml。

在第(4)步所述的硫代乙酰胺的加入量0.178g/25ml。

在第(5)步所述的水熱法是一種在三口燒瓶的回流裝置中加熱的濕化學方法，加熱溫度為95℃，加熱時間為80min；所得銀硫化銦納米結構異質材料的形貌為銀納米線和硫化銦片組成的線狀結構；所得到的產物經高速離心,然后再用分析純無水乙醇清洗、干燥后即得到淡黃綠色粉末。