[發明專利]氣相色譜-質譜法水體痕量多氯聯苯分析備樣用洗脫裝置

無效

• 申請號: 201210438876.5
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102937634A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 李榕生;李天華;干寧;周漢坤;任元龍;孫杰;孔祖萍;曾少林
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種氣相色譜-質譜法水體痕量多氯聯苯分析備樣用洗脫裝置，屬于分析測試領域。

背景技術

關于環境水體中痕量多氯聯苯的由來及其分析檢測的一般背景，可以參見中國發明專利申請案201210099400.3。

在針對環境水體中痕量多氯聯苯的諸多檢測方法中，相對而言，以GC-MS方法較為精準、可靠。所述GC-MS分析，指的是氣相色譜-質譜聯合分析，GC-MS字符組其指代及技術含義本身對于分析測試技術領域的專業人員而言，是公知的。

如上所述，在環境水體痕量多氯聯苯分析檢測中，GC-MS方法較具優勢，這一點，在上述中國發明專利申請案201210099400.3中已有詳細說明。

根據中國發明專利申請案201210099400.3的詳細介紹，針對水體中痕量多氯聯苯的GC-MS分析測試程序之中，包括一個重要的備樣步驟，也就是從水體中吸附分離目標物質的步驟；采用經改性處理的親水性能良好的磁性復合納米吸附劑從水體中吸附目標物質，并經磁分離、洗脫、蒸發、吹干、有機溶劑定容等步驟，完成備樣，是一個比較高效率的備樣方法。

其中的洗脫步驟，是本案關注的焦點。

在現有的針對水體痕量多氯聯苯GC-MS分析備樣中，其洗脫步驟，是將經過磁分離的已經從水體中吸附了目標物質的磁性復合納米吸附劑放置到針筒之內，并在針筒前端安裝微米級孔徑的針筒用過濾器，用有機溶劑淋洗所述磁性復合納米吸附劑，并結合抽濾手段，達成洗脫目標物質的目的。

在洗脫步驟中，如何以盡可能少的洗脫用有機溶劑，達到一個理想的盡可能接近100％的洗脫率，對于節約分析時間，以及，提高分析結果的可靠性、準確性都有重要意義，關于這一點，任何一個從事GC-MS分析的專業人員都清楚。

現有技術中，包括GC-MS分析備樣程序在內的多種儀器分析備樣程序，其目標物質的吸附洗脫步驟，慣常地，都是采用簡單、傳統的針筒加過濾器的裝置結構，并以有機溶劑簡單淋洗加抽濾的方式來實現洗脫；由于分析目標物質通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，這是所選用吸附劑具有良好捕集能力的基礎，然而，也正由于所選用吸附劑與分析目標物質之間存在的特別的親合作用力，使得一般有機溶劑簡單淋洗加抽濾的方式很難達成一個理想的洗脫率；換句話說，所選用吸附劑其前期對目標物質的捕集能力，與后期洗脫步驟中分析目標物質的洗脫難度即解吸難度，兩者互為矛盾；一般而言，為提高分析目標物質的洗脫率，必然要以犧牲吸附劑前期對分析目標物質的捕集能力為前提，反之亦然；更具體地說，吸附劑捕集能力弱一些，相對來說，就容易洗脫，反之，如果吸附劑捕集能力強，就不容易達成理想的洗脫率。

如上所述，分析目標物質通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，作為化學專業工作者而言，這是十分容易理解的，作為一例，能夠與分析目標物質多氯聯苯之間形成特別的π-π結合作用力，且又具有特別高比表面，并且容易進行磁分離的，當然首選的是經親水改性的磁性納米活性炭，這是可以達成最優捕集率的首選吸附劑，但是，正因磁性納米活性炭對多氯聯苯的π-π結合作用力強、比表面特別大、捕集力特別強，那么，造成的問題就是，其洗脫率大大減低，慣常的洗脫手段在此變得完全不可靠，以至于完全無法考慮在實際分析測試應用之中使用所述的磁性納米活性炭來作為捕集劑或曰吸附劑。正因如此，采用所述經親水改性的磁性納米活性炭來作為GC-MS之類儀器分析備樣捕集劑或曰吸附劑，在現有技術中根本無人提及，更無相關文獻報道。

上述中國發明專利申請案201210099400.3，以一種捕集能力顯然不如經親水改性的磁性活性炭的捕集劑即磁性復合的碳納米管來捕集水體中的多氯聯苯，該申請案的方案實為一種捕集力與洗脫率兩相權衡之后的不得已的創新舉措。

可見，如果一直停留在現有的洗脫技術水平上，那么，吸附劑選擇面大受局限的情況將持續下去。

簡言之，在水體痕量多氯聯苯分析測試工作這樣一個特定的領域，現有的慣常的備樣程序中的洗脫手段不能令人滿意；因此，如何改進水體痕量多氯聯苯分析測試備樣程序中的目標物洗脫技術，是一個值得關注的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，針對水體痕量多氯聯苯分析測試工作其備樣程序中洗脫技術不能令人滿意的現狀，研發一種有助于解決該問題的新的洗脫裝置。