[發(fā)明專(zhuān)利]氣相色譜-質(zhì)譜法水體痕量多氯聯(lián)苯分析備樣用洗脫裝置

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210438876.5
• 申請(qǐng)日: 2012-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102937634A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李榕生;李天華;干寧;周漢坤;任元龍;孫杰;孔祖萍;曾少林
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/06
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣相色譜-質(zhì)譜法水體痕量多氯聯(lián)苯分析備樣用洗脫裝置，屬于分析測(cè)試領(lǐng)域。

背景技術(shù)

關(guān)于環(huán)境水體中痕量多氯聯(lián)苯的由來(lái)及其分析檢測(cè)的一般背景，可以參見(jiàn)中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)案201210099400.3。

在針對(duì)環(huán)境水體中痕量多氯聯(lián)苯的諸多檢測(cè)方法中，相對(duì)而言，以GC-MS方法較為精準(zhǔn)、可靠。所述GC-MS分析，指的是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合分析，GC-MS字符組其指代及技術(shù)含義本身對(duì)于分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域的專(zhuān)業(yè)人員而言，是公知的。

如上所述，在環(huán)境水體痕量多氯聯(lián)苯分析檢測(cè)中，GC-MS方法較具優(yōu)勢(shì)，這一點(diǎn)，在上述中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)案201210099400.3中已有詳細(xì)說(shuō)明。

根據(jù)中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)案201210099400.3的詳細(xì)介紹，針對(duì)水體中痕量多氯聯(lián)苯的GC-MS分析測(cè)試程序之中，包括一個(gè)重要的備樣步驟，也就是從水體中吸附分離目標(biāo)物質(zhì)的步驟；采用經(jīng)改性處理的親水性能良好的磁性復(fù)合納米吸附劑從水體中吸附目標(biāo)物質(zhì)，并經(jīng)磁分離、洗脫、蒸發(fā)、吹干、有機(jī)溶劑定容等步驟，完成備樣，是一個(gè)比較高效率的備樣方法。

其中的洗脫步驟，是本案關(guān)注的焦點(diǎn)。

在現(xiàn)有的針對(duì)水體痕量多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣中，其洗脫步驟，是將經(jīng)過(guò)磁分離的已經(jīng)從水體中吸附了目標(biāo)物質(zhì)的磁性復(fù)合納米吸附劑放置到針筒之內(nèi)，并在針筒前端安裝微米級(jí)孔徑的針筒用過(guò)濾器，用有機(jī)溶劑淋洗所述磁性復(fù)合納米吸附劑，并結(jié)合抽濾手段，達(dá)成洗脫目標(biāo)物質(zhì)的目的。

在洗脫步驟中，如何以盡可能少的洗脫用有機(jī)溶劑，達(dá)到一個(gè)理想的盡可能接近100％的洗脫率，對(duì)于節(jié)約分析時(shí)間，以及，提高分析結(jié)果的可靠性、準(zhǔn)確性都有重要意義，關(guān)于這一點(diǎn)，任何一個(gè)從事GC-MS分析的專(zhuān)業(yè)人員都清楚。

現(xiàn)有技術(shù)中，包括GC-MS分析備樣程序在內(nèi)的多種儀器分析備樣程序，其目標(biāo)物質(zhì)的吸附洗脫步驟，慣常地，都是采用簡(jiǎn)單、傳統(tǒng)的針筒加過(guò)濾器的裝置結(jié)構(gòu)，并以有機(jī)溶劑簡(jiǎn)單淋洗加抽濾的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)洗脫；由于分析目標(biāo)物質(zhì)通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，這是所選用吸附劑具有良好捕集能力的基礎(chǔ)，然而，也正由于所選用吸附劑與分析目標(biāo)物質(zhì)之間存在的特別的親合作用力，使得一般有機(jī)溶劑簡(jiǎn)單淋洗加抽濾的方式很難達(dá)成一個(gè)理想的洗脫率；換句話說(shuō)，所選用吸附劑其前期對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的捕集能力，與后期洗脫步驟中分析目標(biāo)物質(zhì)的洗脫難度即解吸難度，兩者互為矛盾；一般而言，為提高分析目標(biāo)物質(zhì)的洗脫率，必然要以犧牲吸附劑前期對(duì)分析目標(biāo)物質(zhì)的捕集能力為前提，反之亦然；更具體地說(shuō)，吸附劑捕集能力弱一些，相對(duì)來(lái)說(shuō)，就容易洗脫，反之，如果吸附劑捕集能力強(qiáng)，就不容易達(dá)成理想的洗脫率。

如上所述，分析目標(biāo)物質(zhì)通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，作為化學(xué)專(zhuān)業(yè)工作者而言，這是十分容易理解的，作為一例，能夠與分析目標(biāo)物質(zhì)多氯聯(lián)苯之間形成特別的π-π結(jié)合作用力，且又具有特別高比表面，并且容易進(jìn)行磁分離的，當(dāng)然首選的是經(jīng)親水改性的磁性納米活性炭，這是可以達(dá)成最優(yōu)捕集率的首選吸附劑，但是，正因磁性納米活性炭對(duì)多氯聯(lián)苯的π-π結(jié)合作用力強(qiáng)、比表面特別大、捕集力特別強(qiáng)，那么，造成的問(wèn)題就是，其洗脫率大大減低，慣常的洗脫手段在此變得完全不可靠，以至于完全無(wú)法考慮在實(shí)際分析測(cè)試應(yīng)用之中使用所述的磁性納米活性炭來(lái)作為捕集劑或曰吸附劑。正因如此，采用所述經(jīng)親水改性的磁性納米活性炭來(lái)作為GC-MS之類(lèi)儀器分析備樣捕集劑或曰吸附劑，在現(xiàn)有技術(shù)中根本無(wú)人提及，更無(wú)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。

上述中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)案201210099400.3，以一種捕集能力顯然不如經(jīng)親水改性的磁性活性炭的捕集劑即磁性復(fù)合的碳納米管來(lái)捕集水體中的多氯聯(lián)苯，該申請(qǐng)案的方案實(shí)為一種捕集力與洗脫率兩相權(quán)衡之后的不得已的創(chuàng)新舉措。

可見(jiàn)，如果一直停留在現(xiàn)有的洗脫技術(shù)水平上，那么，吸附劑選擇面大受局限的情況將持續(xù)下去。

簡(jiǎn)言之，在水體痕量多氯聯(lián)苯分析測(cè)試工作這樣一個(gè)特定的領(lǐng)域，現(xiàn)有的慣常的備樣程序中的洗脫手段不能令人滿意；因此，如何改進(jìn)水體痕量多氯聯(lián)苯分析測(cè)試備樣程序中的目標(biāo)物洗脫技術(shù)，是一個(gè)值得關(guān)注的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，針對(duì)水體痕量多氯聯(lián)苯分析測(cè)試工作其備樣程序中洗脫技術(shù)不能令人滿意的現(xiàn)狀，研發(fā)一種有助于解決該問(wèn)題的新的洗脫裝置。