[發明專利]一種制備馬來酸酐類聚羧酸減水劑的方法和用途

有效

• 申請號: 201210438674.0
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102911324A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 黃永毅;劉恩福;楊順榮;肖尾儉;李芳
• 申請（專利權）人: 廈門路橋翔通建材科技有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F222/06;C08F228/02;C08F220/58;C08F4/30;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市誠得知識產權代理事務所(普通合伙) 35209
• 代理人: 賴開慧

技術領域

本發明涉及建筑材料中混凝土外加劑技術領域，特別是涉及聚羧酸系高性能減水劑的“一鍋法”制備方法，尤其涉及馬來酸酐類聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術

聚羧酸減水劑以其優異的性能和綠色環保的特點受到了業內人事越來越多的重視。目前，國內主要研究的產品有酯類和醚類聚羧酸減水劑。酯類聚羧酸減水劑主要以（甲基）丙烯酸、單甲氧基聚乙二醇（MPEG）為主要材料；此類產品雖然性能優異，但是由于必須先進行酯化再聚合，所以其成本和生產工藝均較復雜。而醚類聚羧酸減水劑主要原料為不飽和聚醚（APEG或TPEG）、不飽和羧酸和不飽和羧酸衍生物等；相比酯類聚羧酸減水劑，其不但節約了成本而且縮短了工藝流程。

但是，現有的醚類聚羧酸減水劑的生產工藝仍存在著不足。例如不飽和羧酸一般均具有一定的揮發性且價格較高，而專利CN101830663A在醚類聚羧酸減水劑的基礎上，研發出馬來酸酐類聚羧酸減水劑，其不含有揮發性一元羧酸，有效地降低了生產過程中對環境的污染，但是其采用了滴定工藝。這樣不但提高了成本，而且對整個工藝流程控制也增加了難度。而專利CN101786824采用一步法的方法制備了聚羧酸減水劑，但是其配方需加入丙烯酸等不飽和一元羧酸單體，不僅提高了成本，而且對環境也會產生一定的負面影響。

發明內容

本發明的目的是提供一種易于操作且更廉價環保的聚羧酸減水劑的制備方法。

為實現上述目的，本發明提供一種馬來酸酐類聚羧酸減水劑的制備方法。具體如下：

包括如下步驟：?

將甲基烯丙基聚氧乙烯醚（TPEG）、馬來酸酐、去離子水和含磺酸根單體加入反應釜，在不斷攪拌下，將反應釜溫度升到60-85℃，

當反應釜穩定在60-85℃后，不斷攪拌下，一次性加入過硫酸銨；然后，反應釜在60-85℃下保溫4到7小時；之后降溫到50℃，將一定量的液堿加入反應釜中，使其pH?為5.5-6，即可。

所述的原料組成及質量份數如下：

（1）甲基烯丙基聚氧乙烯醚?????????86-92份；

（2）馬來酸酐??????????????????????7.5-13份；

（3）含磺酸根單體??????????????????0.5-1份；

（4）去離子水??????????????????????125-200份；

（5）過硫酸銨??????????????????????0.25-0.4份；

（6）液堿???????????????????加入量根據最終pH值定，調節最終pH到5.5-6。

其中：(1)、(2)、（3）的總量為100份。

所述含磺酸根單體是選自甲基丙烯磺酸鈉、丙烯磺酸鈉和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一種或一種以上混合物。

所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚（TPEG）的數均分子量在2300-2500g/cm³之間；TPEG的分子式是：

CH₂=C?(CH₃)CH₂CH₂O(CH₂CH₂O)_m(CH₂CHCH₃O)_nH，其中m、n均為正整數。

所述液堿是NaOH或KOH水溶液的一種或兩種混合。此處并不限于這兩種堿溶液。

本發明還保護上述方法制備得到的馬來酸酐類聚羧酸減水劑。

本發明還保護上述方法制備得到的馬來酸酐類聚羧酸減水劑用作混凝土減水劑的用途。

本發明實施例結果表明，采用“一鍋法”制備的馬來酸酐類聚羧酸減水劑與采用滴定工藝制備的效果相當；本發明反應條件適宜，工藝簡潔，減少了操作步驟，高效，成本低，適用于規模化工業生產方法，且減水劑性能優異，具有良好的保坍緩釋性能。

同時，本發明“一鍋法”制備的馬來酸酐類聚羧酸減水劑所用試劑中，沒有使用價格較高且易自聚易揮發的丙烯酸，使用的是馬來酸酐。馬來酸酐單價大約為八千塊每噸，丙烯酸大約為一萬四千塊每噸。本發明的馬來酸酐相比丙烯酸來說降低了成本，且對環境的影響相比丙烯酸小，更環保。

具體實施方式