[發明專利]一種N1-(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制備方法

有效

• 申請號: 201210438301.3
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN102924286A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 李付國;丁可;陳長生;黎源;李昂;趙文娟
• 申請（專利權）人: 煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;寧波萬華聚氨酯有限公司
• 主分類號: C07C209/52
• 分類號: C07C209/52;C07C211/14;C07D295/023
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1.一種兩步加氫制備N¹-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的方法，包括以下步驟：(1)將亞氨基二乙腈溶液和氫氣加入第一加氫反應器，在第一加氫催化劑的作用下對亞氨基二乙腈進行第一加氫反應，得到第一加氫反應液，80％以上且低于99％的亞胺基二乙腈轉化為中間體亞胺；

(2)將步驟(1)得到的第一加氫反應液加入第二加氫反應器，在第二加氫催化劑和助劑的作用下進行第二加氫反應，得到N¹-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺反應液，亞胺基二乙腈轉化率達到100％。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二加氫反應溫度比第一加氫反應溫度至少要高10℃，第一加氫反應溫度為60～160℃，優選80～130℃，第二加氫反應溫度為70～170℃，優選90～140℃；第一加氫反應和第二加氫反應壓力均為1～25Mpa。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第一加氫催化劑為負載或雷尼催化劑，優選負載型鈷系催化劑、負載型鎳系催化劑、雷尼型鈷系催化劑或雷尼型鎳系催化劑，更優選以硅膠、二氧化硅或硅藻土為載體，負載以活性組份的催化劑，其中主要活性組份為20～30wt％的鈷，0.5～10wt％的鎳，0.01～0.5wt％的鈦，0.0003～0.03wt％的銠，和任選的0.01～0.3wt％的錳、鉻、鎢、釩、銫、鍶、鑭、鉬、鈰、磷和硼中的一種或多種，以載體的重量計；第一加氫催化劑的用量與每小時亞胺基二乙腈用量的重量比為0.05～120∶1，優選0.5～30∶1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第二加氫催化劑為負載或是雷尼催化劑，優選負載型鈷系催化劑、負載型鎳系催化劑、雷尼型鈷系催化劑或雷尼型鎳系催化劑，更優選雷尼型鈷系催化劑或雷尼型鎳系催化劑；第二加氫催化劑的用量與每小時亞胺基二乙腈用量的重量比為1～50∶1，優選6～20∶1。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中助劑為液氨或堿溶液；其中堿溶液選自堿金屬的氫氧化物溶液、堿金屬的醇化物溶液、堿土金屬的氫氧化物溶液或堿土金屬的醇化物溶液中的一種或兩種或多種，或是選自季銨堿溶液或生物堿溶液中的一種或兩種或多種，優選堿金屬氫氧化物溶液的一種或兩種或多種；堿溶液的濃度為0.001～50wt％，優選0.01～10wt％，更優選2～5wt％。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述助劑為液氨時，液氨用量與亞胺基二乙腈用量的摩爾比為1∶0.005～40，優選1∶0.05～10；或所述助劑為堿溶液，堿溶液中堿化合物的用量與亞胺基二乙腈用量的摩爾比為1∶60～800，優選1∶120～500。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中助劑的進料方式可以為a)第一加氫反應液和助劑混合后，加入第二加氫反應器和第二加氫催化劑接觸進行第二加氫反應；或b)第一加氫反應液和助劑分別加入第二加氫反應器，和第二加氫催化劑接觸進行第二加氫反應。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，進料方式b)助劑的進料方式為單股進料或多股進料。

9.根據權利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中第一加氫反應的反應器為連續攪拌釜或固定床，優選固定床；所述步驟(2)中第二加氫反應的反應器為固定床。