[發明專利]磁性羧甲基化殼聚糖納米粒子的制備方法

無效

• 申請號: 201210438064.0
• 申請日: 2012-11-06
• 公開（公告）號: CN103804720A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 李征;賈云生;郭占濤
• 申請（專利權）人: 李征
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08L1/26;C08K3/22;H01F1/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于農業領域，更具體的說，本發明涉及磁性羧甲基化殼聚糖納米粒子的制備方法的改進。

背景技術

殼聚糖具有親水性、生物相容性、可降解性及對生物大分子良好的親和性，廣泛用于廢水處理，色層分離，酶固定及藥物緩釋系統。殼聚糖分子中含有羥基和氨基，可通過絡合、離子交換或靜電引力吸附金屬或有機物。但殼聚糖微球粒徑多在亞微米至微米級。內擴散阻力較大，導致吸附速率和吸附容量下降。納米吸附劑具有擴散阻力小，比表面積大，吸附快，吸附容量大的特點，近年來受到關注。但納米吸附劑難以通過離心或過濾的方法分離。

發明內容

本發明就是針對上述問題，提供了一種有效地解決了分離困難的問題的磁性羧甲基化殼聚糖納米粒子的制備方法。

為實現本發明的上述目的，本發明采用如下技術方案，本發明磁性羧甲基化殼聚糖納米粒子的制備方法是。

羧甲基化殼聚糖制備：將殼聚糖，加入異丙醇中，在攪拌下緩慢加入NaOH溶液，攪拌堿化。滴入溶有氯乙酸的異丙醇溶液，加入乙醇終止反應。過濾固體，濾物用乙醇洗滌至無氯離子，真空干燥即可。

Fe₃O₄羧甲基化殼聚糖納米粒子的制備：在瓶中加入Fe₃O₄和緩沖液，再加入碳二亞胺溶液，超聲分散條件下反應。最后，加入CMC反應。用磁鐵分離Fe₃O₄／CIVIC納米顆粒，顆粒沉降，移去上層清液，固體顆粒分別用去離子水和乙醇洗滌。

本發明的有益效果。

本發明反應條件溫和，產率高，并且本發明最大優點在于產出的羧甲基化殼聚糖納米粒子通過磁鐵可輕易的分離，與現有的離心或過濾分離的方法相比，大幅度提高分離的效率，從而提高生產效率；并且，無需采用離心機等分離器材，大幅度降低生產成本。

具體實施方式

本發明磁性羧甲基化殼聚糖納米粒子的制備方法是。

羧甲基化殼聚糖制備：將殼聚糖，加入異丙醇中，在攪拌下緩慢加入NaOH溶液，攪拌堿化。滴入溶有氯乙酸的異丙醇溶液，加入乙醇終止反應。過濾固體，濾物用乙醇洗滌至無氯離子，真空干燥即可。

Fe₃O₄羧甲基化殼聚糖納米粒子的制備：在瓶中加入Fe₃O₄和緩沖液，再加入碳二亞胺溶液，超聲分散條件下反應。最后，加入CMC反應。用磁鐵分離Fe₃O₄／CIVIC納米顆粒，顆粒沉降，移去上層清液，固體顆粒分別用去離子水和乙醇洗滌。

實施例。

羧甲基化殼聚糖制備：將5g殼聚糖，加入75mL異丙醇中，在攪拌下緩慢加入40％的NaOH溶液125mL，于60℃攪拌堿化1h。滴入溶有30g氯乙酸的異丙醇溶液100mL，1h內滴加完，于60℃反應4h，加入250mL乙醇終止反應。過濾固體，濾物分別用70％和90％乙醇洗滌至無氯離子，于50℃真空干燥即可。

Fe₃O₄羧甲基化殼聚糖納米粒子的制備：在瓶中加入200mg?Fe₃O₄和6mL緩沖液，再加入2mL碳二亞胺溶液，超聲分散條件下反應10min。最后，加入10mLCMC反應60min。用磁鐵分離Fe₃O₄／CIVIC納米顆粒，在2min內顆粒沉降，移去上層清液，固體顆粒分別用去離子水和乙醇洗滌。