[發明專利]用于UV光雙重固化粉末涂料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210437690.8
• 申請日: 2012-11-06
• 公開（公告）號: CN102964968A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 涂海雁;鄧慕建;曹永沂;祁永華;龔興宇
• 申請（專利權）人: 廣東大盈化工有限公司;廣東伊詩德新材料科技有限公司
• 主分類號: C09D163/10
• 分類號: C09D163/10;C09D5/03
• 代理公司: 佛山市科順專利事務所 44250
• 代理人: 梁紅纓

技術領域

本發明涉及一種用于UV光雙重固化粉末涂料及其制備方法。

背景技術

近年來，全球對環境保護日益重視，提倡采用綠色化工技術；UV固化粉末涂料因此逐漸在日常生活中得到廣泛應用，如轎車外殼、機械設備外殼等，在其他電子設備中也都有應用。紫外光固化主要有兩種固化方式：自由基光固化和陽離子光固化。自由基光固化速度快，但是固化收縮率大，且固化過程中易發生氧阻聚；陽離子光固化能很好的避免出現這些問題，但陽離子光固化速度慢。為使固化反應達到最佳狀態，近年來開始了對自由基-陽離子混雜固化體系的研究。環氧樹脂中環氧環可以發生陽離子光引發反應，丙烯酸類化合物中的乙烯基可以發生自由基光引發反應。若使兩種樹脂混合反應，固化時易形成一個互穿網絡（IPN）結構，使體系固化不均勻、性能不穩定等缺陷。目前研究的多以含雙固化基團樹脂為主，但該體系多用于膠黏劑和液態型涂料中，在粉末涂料中的應用較少。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種含雙固化基團粉末涂料，其固化速度快，固化性能優異，生產方法簡單的用于UV光雙重固化固化粉末涂料及其制備方法。

為了達到上述目的，本發明的技術方案是：一種用于UV光雙重固化粉末涂料，其特征在于包括91%-93%的環氧丙烯酸樹脂、3%-5%的陽離子光引發劑，3%-5%自由基光引發劑，它們為質量百分比。

所述環氧丙烯酸樹脂包括92%-96%的環氧樹脂、3%-7%的丙烯酸、0.07%-0.15%的阻聚劑、0.4%-0.85%的催化劑。

所述環氧樹脂可為環氧樹脂E12或環氧樹脂E1004。

所述阻聚劑可為2,6-二叔丁基對苯二酚或對苯二酚或對羥基苯甲醚。

所述催化劑可為乙基三苯基溴化膦或四丁基溴化銨或四丁基氯化銨。

所述陽離子光引發劑可為4,4′-二乙酰胺基苯基碘六氟磷酸鹽或三芳基六氟銻酸锍鎓鹽或混合三芳基六氟銻酸锍鎓鹽。

所述自由基光引發劑可為安息香甲醚或安息香乙醚或安息香正丁醚或二烷氧基苯乙酮或氯化苯已酮或2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或2-羥基-4'-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮或苯基雙（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦。

一種UV光雙重固化固化粉末涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)在備有加熱裝置、攪拌器和冷凝塔的反應釜中，按質量比加入92%-96%的環氧樹脂，加熱攪拌，升溫至130-140℃，至環氧樹脂完全熔化；再在反應釜中加入0.07%-0.15%的阻聚劑、0.4%-0.85%的催化劑，攪拌使其熔融與環氧樹脂混合均勻；用將3%-7%的丙烯酸緩慢滴入反應釜中，0.5-1小時滴完，在130℃-140℃溫度下保溫1-2小時，以0.05-0.1摩爾每升氫氧化鉀標液滴定反應物酸值，至酸值≦1mgKOH/g時，趁熱出料，得到環氧丙烯酸樹脂，所得的環氧丙烯酸樹脂的外觀為淡黃色透明固體；

2)將所得91%-93%的環氧丙烯酸樹脂、3%-5%的陽離子光引發劑、3%-5%自由基光引發劑混合磨碎，再經雙螺桿擠出機擠出，磨碎過160-250目篩，所得光固化粉末涂料包裝避光保存。

本發明與現有技術相比優點是：其為含雙固化基團粉末涂料，在含有環氧基團的樹脂中引入乙烯基基團，使樹脂可以實現低溫紫外光雙重固化，使固化時間縮短，固化性能優異，力學性能得到改善，生產方法簡單，易操作。

具體實施方式

下面將結合實例對本發明做進一步詳述。下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。

實施例一

步驟一?環氧丙烯酸樹脂的制備

在備有加熱裝置、攪拌器和冷凝塔的反應釜中，按質量比加入92%的環氧樹脂E12，加熱攪拌，升溫至140℃，至環氧樹脂E12完全熔化；再在反應釜中加入0.15%的2,6-二叔丁基對苯二酚、0.85%的乙基三苯基溴化膦，攪拌使其熔融與環氧樹脂E12混合均勻；用將7%的丙烯酸緩慢滴入反應釜中，1小時滴完，在140℃溫度下保溫1小時，以0.1mol/L左右KOH標液滴定反應物酸值，至酸值≦1mgKOH/g時，趁熱出料，得到環氧丙烯酸樹脂，所得環氧丙烯酸樹脂外觀為淡黃色透明固體。

步驟二?紫外光雙重固化粉末涂料的制備