[發明專利]一種低溫制備氮摻雜含鎵氧化物光催化材料的方法

有效

• 申請號: 201210436694.4
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN102974379A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 閆世成;吳兆春;鄒志剛
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C07C9/04;C07C1/02
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 徐激波

技術領域

本發明涉及一種可見光光催化材料的制備方法及其在光催化領域的應用，特別是涉及一種具有介孔結構的氮摻雜的氧化物光催化材料的低溫制備方法。?

背景技術

光催化技術在光催化環境凈化、光催化分解水產氫和光催化轉化二氧化碳為可再生燃料方面具有重要的應用。近年來，ZnGa₂O₄和Ga₂O₃作為重要的光催化材料而備受關注。已經有實驗證實，ZnGa₂O₄和Ga₂O₃在有機污染物降解、水分解和光催化CO₂還原方面具有良好的效果，此兩種材料在光催化領域具有較好的應用前景。但ZnGa₂O₄和Ga₂O₃光催化材料具有較大的帶隙，僅能吸收太陽光譜中紫外光部分，這大大限制了ZnGa₂O₄和Ga₂O₃光催化材料的太陽能利用率。氮摻雜是拓展寬帶隙氧化物半導體光催化材料的光吸收到可見光區域的有效手段，這是由于N2p軌道可與O2p軌道雜化提升氧化物半導體材料的價帶頂位置，從而實現窄化帶隙。?

具有高效的光催化效率是光催化材料獲得工業化應用的基本前提。大量實驗事實證明，介孔材料通常具有高比表面積具有更多的反應活性位，因此具有更好的光催化活性。然而，氧化物的氮化通常需要較高的溫度（一般高于600°C），較高的熱處理溫度通常導致介孔結構的坍塌，這意味著難以制備出氮摻雜的介孔ZnGa₂O₄和Ga₂O₃可見光響應型光催化材料。因此，需要克服現有技術問題，發展低溫氮化方法，制備出具有介孔結構的可見光響應型ZnGa₂O₄和Ga₂O₃光催化材料。?

發明內容

本發明目的是，提供一種低溫氮化制備可見光響應型介孔ZnGa₂O₄和Ga₂O₃光催化材料，以有效地提高光催化材料的太陽能利用率和光催化活性。本發明提供了一種低溫氮化的方法，發現了NiGa₂O₄催化硝酸根氮化現象，方便和低成本的獲得氮摻雜介孔Ga₂O₃光催化材料，以有效地提高光催化材料的太陽能利用率和光催化活性。?

本發明提供了低溫氮化含鎵氧化物光催化材料的方法，包括：鎵酸鈉溶液為原料，醋酸溶液與鎵酸鈉溶液中，將混合溶液在200±20°C水熱處理3±1h，離心、干燥，獲得羥基氧化鎵納米片。由硝酸鎳和鎵酸鈉粉末溶于去離子水中得混合溶液，將混合溶液在200±20°C水熱處理5±1h，用NiGa₂O₄催化硝酸根氮化，離心、干燥后，將粉末樣品在馬弗爐內300-500°C熱處理20-50min，獲得氮摻雜介孔Ga₂O₃光催化材料。?

將鎵鹽的水溶液和醋酸混合，二者摩爾比為1∶1；?

將混合溶液在室溫磁力攪拌反應5-8h，獲得羥基氧化鎵；?

將反應后的溶液離心、干燥；?

將干燥后的羥基氧化鎵粉末與Ni∶Ga=1∶2的硝酸鎳和鎵鹽溶液混合，室溫攪拌0.5-1h；?

將0-1mol的硝酸鈉混入上述混合液中，并在180-200°C水熱處理3-5h；?

將反應后的溶液離心、干燥；?

將干燥后的粉末在空氣或者氮氣氣氛下加熱300-500°C獲得氮摻雜的Ga₂O₃。?

在上述反應過程中引入一定比例的硝酸鎳和鎵酸鈉，在含鎵氧化物的表面原位形成NiGa₂O₄納米顆粒；?