[發明專利]一種5N高純納米氧化鋁粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210436415.4
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN102874854A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 侯仁義;產小華;賈鵬飛;侯龍超
• 申請（專利權）人: 四川鑫炬礦業資源開發股份有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B82Y30/00
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 鄧繼軒

技術領域

本發明涉及一種5N高純納米氧化鋁的方法，特別是涉及醇鋁分散水解與微波干燥焙燒聯合工藝制備5N高純納米氧化鋁粉的方法。

背景技術

高純納米氧化鋁粉，不僅純度高，而且粒度達到納米級（1～100nm），粒度分布窄，分散性好。納米粉體具有的小尺寸效應、表面界面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等，使其在催化、濾光、光吸收、醫藥、磁介質及新材料等領域有廣闊的應用前景。高純納米氧化鋁具有優良的光學、電學性能和機械性能在現代高新技術新材料領域得到廣泛應用，如用作透明陶瓷原料、熒光材料、藍寶石晶體材料、催化劑、激光材料以及半導體基板等。近年來，隨著全世界LED產業的發展，高純氧化鋁被加工成藍寶石，用于LED襯底材料而廣受LED行業青睞，目前全球80%LED企業采用藍寶石作為襯底材料，隨著國內外淘汰白熾燈計劃的實施，其需求量將不斷增長。

國內外生產高純α-Al₂O₃粉的方法主要有硫酸鋁銨熱解法，碳酸鋁銨熱解法（又稱為改良硫酸鋁銨熱解法）、醇鹽水解法、膽堿水解法，高純鋁活化水解法等等，還有其它一些新開發的方法還停留在實驗室階段。其中醇鋁水解法是目前生產純度達到高純度氧化鋁的重要方法，也是行業研究熱點工藝方法，該法工藝過程環保，無污染，缺點工藝成本較高、工藝過程控制較為嚴格。該法制備的氧化鋁粉產品，其純度能達到99.999%，粒度細，但粒度達到納米級需要特殊的工藝控制措施。

目前，醇鋁法生產納米級氧化鋁過程采用的有效控制措施主要有：（1）液相反應階段，醇鋁水解過程引入高分子分散劑，在水解產物膠體表面吸附，導致顆粒間產生滲透斥力位能和混合斥力能，從而使發生團聚困難，與未加分散劑相比，產品表面規則，粒度更細，分散性好，但高分子分散劑的引入，難免會帶入雜質，分散劑在焙燒階段有灼余物殘留，從而影響產品純度。因此，選擇易提純、灼余物少、分子量小、價格便宜的分散劑是研究發展方向；（2）干燥階段，是極易產生團聚的過程。為了減少團聚，目前行業內出現多種干燥方法，如超臨界干燥法、真空冷凍干燥法、超聲波空化法、微波干燥法等。與傳統干燥法比較，這些均起到減少團聚，達到粉體納米化的目的，但存在工藝控制復雜，不易產業化、連續化生產、設備投資大等問題。相比較而言，微波干燥法，雖然一次性設備投資大，但研究成果顯示其存在反應快、產率高、產品質量好、后處理方便、節能環保、安全、易實現連續化生產等眾多優勢，是行業改革重點發展方向，具有廣闊應用前景，國內外已有微波干燥制備納米氧化鋁的研究報道；（3）氧化鋁焙燒轉相階段，也是極易產生團聚，導致產品變粗的過程。常規爐窯焙燒通常是通過控制升溫速率和焙燒溫度及時間來減少團聚，雖然能達到一定效果，但總體存在工藝過程復雜，能耗高，易污染產品、產品質量穩定性差等缺點，限制了其在高純納米粉體行業的應用。目前，在高溫焙燒方式中，微波焙燒作為一種高效均勻化的焙燒方式，具有升溫快、加熱均勻、節能環保、高效安全、能有效的控制粉末粒度，不易發生團聚等優勢，在國內外陶瓷行業、礦物冶金行業均已得到廣泛應用，國內外也有在高純納米氧化鋯、氧化釔、氧化鋅、四氧化三鈷等粉體行業成功應用的報道，是相關應用行業未來重點研究發展的方向。

據檢索，在醇鹽法制備高純納米氧化鋁的文獻和專利中，用到分散劑的報道很多，如寧桂玲等（兩步水解制取氧化鋁納米微粉的研究[J]儀器儀表學報.1995,16（1）：314-318）、中國專利“一種納米、亞微米級氧化鋁的制備方法”（CN00125966.0）等，其中提到的分散劑主要有聚乙二醇、聚乙烯醇、醋酸、石蠟、乙酰乙酸乙酯等，這些高分子聚合物除了分子量大、灼余殘留物高、不易提純，易引入雜質影響產品純度等缺點外，價格較貴，增加生產成本。

據檢索，國內外微波焙燒技術應用于高純納米粉體的報道較多，如曹駿等（微波煅燒制備納米氧化鋅[J]無機鹽工業.2004,36（5）：31-33）、中國專利“一種利用微波焙燒制備四氧化三鈷的方法”（CN201110198914.X)等均采用微波燒結技術制備粉體材料。但其在醇鋁水解法生產高純納米氧化鋁粉體行業的應用尚未見報道。

發明內容