[發明專利]一種制備鈦酸鹽壓電陶瓷粉體的環境協調型方法

無效

• 申請號: 201210436280.1
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN102898147A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 廖運文;姜寧
• 申請（專利權）人: 西華師范大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/624;C04B35/462;H01L41/187
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

1.一種制備鈦酸鹽壓電陶瓷粉體的環境協調型方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）采用綠色資源純水作為唯一的溶劑，金屬氧化物和碳酸鹽為原料，或者金屬氧化物替換為硝酸鹽，視鈦源的不同選用氫氟酸或濃硫酸或硝酸作為溶解劑，氨水或尿素為中和劑，硝酸銨為助燃劑，該硝酸銨由氨水和硝酸引入或者單獨加入，鈦源為鈦酸四丁酯或偏鈦酸、硫酸氧鈦、硫酸鈦、二氧化鈦、四氯化鈦之一或其組合，乳酸為螯合劑、膨化劑、造孔劑，采用水基溶膠-凝膠法，在常溫下配制溶膠，溶膠調pH后，在80℃~160℃下真空濃縮或者常壓除溶劑后得凝膠，凝膠在180℃~200℃下經過獨特的膨化工藝和自燃途徑后獲得納米自燃物，自燃物在550℃~600℃下預燒0.5~1小時后得納米粉體，粉體無團聚，呈薄層微孔狀，薄層厚度＜10nm，具有較大的比表面積；

（2）取上述粉體，經過造粒、壓片、排塑工序后，生坯片在超低溫950℃~1025℃條件下1~2小時完成燒結，即得相組成單一、微觀結構極其致密的陶瓷片，晶粒大小約300nm~800nm，陶瓷片經過涂銀，燒銀后，在常溫硅油中，施加1.5~3.5kV/mm的直流電場，極化10~20分鐘，極化溫度為常溫~80℃，靜置后即獲得鈦酸鹽壓電陶瓷成品。

2.權利要求1所述的方法，其特征在于，乳酸與Ti⁴⁺的物質的量的比為2.0~6.0，溶膠的pH=3.0~5.0。

3.權利要求1所述的方法，其特征在于，水基溶膠-凝膠工藝的含水量具有較大的調節范圍，?V（水，體積計）：V(乳酸，體積計)≥1.0，加水量不設上限。

4.權利要求1所述的方法，其特征在于，采用的膨化工藝為：其凝膠在180℃~200℃下預處理30分鐘后，使其獲得數十倍及更大的膨化體積后瞬間自燃，生成巨型骨架狀且有金屬光澤的均一的灰黑色的納米自燃物；凝膠采用干或濕兩種狀態。

5.權利要求1所述的方法，其特征在于，所述鈦酸鹽為MTiO₃，M為能夠與TiO₃^2-成鹽且具有鈣鈦礦結構的金屬離子，M是單一的金屬離子，或者是兩種及兩種以上金屬離子的復合體，其金屬元素的來源可以是氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽。

6.權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法適用于制備多種無團聚的鈦酸鹽納米陶瓷粉體，或者用于其它非鈦酸鹽結構的堿金屬鈮酸鹽結構的化合物、鎢青銅結構的化合物、鉍層狀結構的化合物粉體的制備,用于Bi_0.5Na_0.5TiO_3?，Bi_0.5K_0.5TiO₃，Bi_0.5Na_0.5TiO₃-Bi_0.5K_0.5TiO_3?，Bi_0.5Na_0.5TiO₃-Bi_0.5K_0.5TiO₃-BaTiO₃，Bi_0.5(Na_1-x-yK_yLi_x)_0.5TiO₃，Pb(Zr_xTi_1-x)O₃,?BaTiO₃,?(Ba,Sr)TiO₃,?(Ba,Ca)(Ti,Zr)O₃，Na_0.5K_0.5NbO₃，(Na_0.5K_0.5)_0.94Li_0.06NbO₃，Na_0.52K_0.48NbO₃?(Na_0.52K_0.48)_0.94Li_0.06NbO₃，Bi₄Ti₃O₁₂，SrBi₄Ti₄O₁₅?,Sr_0.5Ba_0.5Nb₂O₆，(Sr_0.5Ba_0.5)₂NaNb₅O₁₅，Sr_1.9Ca_0.1NaNb₅O₁₅，Sr_1.8Ca_0.1(Bi_0.5Na_0.5)_0.1NaNb₅O₁₅，Sr_1.8Ca_0.1(Bi_0.5K_0.5)_0.1NaNb₅O₁₅，Sr_1.8Ca_0.1(Bi_0.5Li_0.5)_0.1NaNb₅O₁₅化合物納米粉體的制備，包括用于制備其取代、摻雜、改性和復合體系之一種或多種。