[發(fā)明專(zhuān)利]一種質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210436034.6
• 申請(qǐng)日: 2012-11-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102939991A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付立平;薛光才;劉建華;周用義;許自松
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 沙隆達(dá)集團(tuán)公司
• 主分類(lèi)號(hào): A01N57/20
• 分類(lèi)號(hào): A01N57/20;A01N25/02;A01P13/00;C07F9/38
• 代理公司: 武漢開(kāi)元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及除草劑的制造工藝，具體的指是一種質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝。

背景技術(shù)

草甘膦是一種優(yōu)良有機(jī)膦類(lèi)非選擇性除草劑，是一種高效、低毒、低殘留、殺草譜廣的芽后滅生性高效除草劑，具有良好的內(nèi)吸、傳導(dǎo)性能。目前，草甘膦的生產(chǎn)劑型主要有質(zhì)量百分比為10%草甘膦水劑、30%草甘膦胺鹽水劑、41%草甘膦異丙胺鹽水劑、62%草甘膦異丙胺鹽、68%草甘膦胺鹽可溶性顆粒劑和50%草甘膦胺鹽可溶性粉劑等。為了進(jìn)一步豐富草甘膦產(chǎn)品系列，加之10%草甘膦水劑將會(huì)被禁止生產(chǎn)，其市場(chǎng)空白將會(huì)被30%草甘膦胺鹽水劑，41%草甘膦異丙胺鹽水劑、62%草甘膦異丙胺鹽、68%草甘膦胺鹽可溶性顆粒劑和50%草甘膦胺鹽可溶性粉劑等所取代，目前其他生產(chǎn)廠家41%草甘膦異丙胺鹽水劑的生產(chǎn)是先生產(chǎn)出95%草甘膦原粉成品，然后以95%草甘膦原粉為原料，加入一定量的水，加入異丙胺調(diào)配而成，此方法生產(chǎn)的41%草甘膦異丙胺鹽水劑生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種能降低原料消耗，能量消耗，減少環(huán)境污染的質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝，它包含以下步驟：

（1）將原料亞氨基二乙腈加NaOH和水進(jìn)行堿解后，加PCl₃和HCl進(jìn)行酸化反應(yīng)，后加入HCHO進(jìn)行縮合反應(yīng)，隨后加入NaOH和水進(jìn)行結(jié)晶，再加水過(guò)濾得到中間體雙甘膦；

（2）中間體雙甘膦在活性炭?催化劑的作用下通過(guò)空氣氧化得到草甘膦和活性炭混合物，所述的草甘膦和活性炭混合物通過(guò)降溫結(jié)晶、過(guò)濾分離得到草甘膦和活性炭固體混合物；

（3）將步驟（2）中降溫結(jié)晶分離出的草甘膦和活性炭固體混合物加水和異丙胺調(diào)配成質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液和活性炭的混合物，調(diào)配完成后所得的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，得到質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液和活性炭，最后將質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥加水調(diào)配成質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑，將過(guò)濾得到的草甘膦母液和活性炭洗滌、過(guò)濾，得到的草甘膦母液返回與異丙胺進(jìn)行重復(fù)調(diào)配，活性炭作為催化劑返回步驟（2）中循環(huán)套用。

本發(fā)明所提供的工藝，采用先進(jìn)的無(wú)鹽工藝，在氧化反應(yīng)完后直接合成質(zhì)量百分比為46%草甘膦異丙胺鹽母藥，過(guò)濾活性碳后配制成質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑，進(jìn)一步降低成本。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明省去了目前采用原粉生產(chǎn)質(zhì)量百分比為41%草甘膦異丙胺鹽水劑時(shí)所涉及的胺化，酸化，結(jié)晶，離心，干燥等五道工序，大大簡(jiǎn)化了草甘膦異丙胺鹽生產(chǎn)工藝，且本發(fā)明的工藝方法可以提高產(chǎn)品收率8個(gè)百分點(diǎn)，降低了質(zhì)量百分比為41%草甘膦異丙胺鹽水劑生產(chǎn)成本，降低原料消耗，能量消耗，減少環(huán)境污染。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

如圖所示，將原料亞氨基二乙腈加NaOH和水進(jìn)行堿解后，加PCl₃和HCl進(jìn)行酸化反應(yīng)，后加入HCHO進(jìn)行縮合反應(yīng)，隨后加入NaOH和水進(jìn)行結(jié)晶，再加水過(guò)濾得到中間體雙甘膦。

中間體雙甘膦在活性炭?催化劑的作用下通過(guò)空氣氧化得到草甘膦和活性炭混合物，所述的草甘膦和活性炭混合物通過(guò)降溫結(jié)晶、過(guò)濾分離得到草甘膦和活性炭固體混合物；

將降溫結(jié)晶分離出的草甘膦和活性炭固體混合物加水和異丙胺調(diào)配成質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液和活性炭的混合物，調(diào)配完成后所得的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，得到質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液和活性炭，最后將質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥加水調(diào)配成質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑，將過(guò)濾得到的草甘膦母液和活性炭洗滌、過(guò)濾，得到的草甘膦母液返回與異丙胺進(jìn)行重復(fù)調(diào)配，活性炭作為催化劑返回循環(huán)套用。

本發(fā)明的工作原理：它是以亞氨基二乙腈為主要原料，生產(chǎn)質(zhì)量百分比為41%草甘膦異丙胺鹽水劑的工藝技術(shù)，不通過(guò)生產(chǎn)草甘膦原粉，而是空氣氧化反應(yīng)后直接合成質(zhì)量百分比為46%草甘膦異丙胺鹽母藥，過(guò)濾活性碳后制成質(zhì)量百分比為41%草甘膦異丙胺鹽水劑，從而降低生產(chǎn)成本。