[發明專利]一種納米二氧化鈦粉體的環境協調型制備方法

無效

• 申請號: 201210436015.3
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN102887543A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 廖運文;姜寧
• 申請（專利權）人: 西華師范大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

技術領域

本發明涉及一種納米二氧化鈦粉體的制備技術，尤其涉及一種水基溶膠-凝膠法制備二氧化鈦無團聚納米粉體的技術。屬于功能材料及采用綠色化環境協調型技術生產納米粉體的領域。

背景技術

二氧化鈦因具有優異的物理、化學、介電等性能，廣泛應用于化工、材料、冶金、陶瓷、電子等諸多領域，其消費量逐年遞增，已成為衡量一個國家工業化指標之一。然而自二氧化鈦應用至今，其粉體的工業化生產主要采用傳統的固相法，上承硫酸法和氯化法，下遵循物理法的研磨原理，其致命的缺點：工序繁雜，粉體粗糙，顆粒均勻性差，形態不規則，粉體團聚嚴重，比表面積較小，產品質量的不穩定等，僅能獲得微米和亞微米的顆粒粉體，較大的限制了其應用的范圍。高質量的二氧化鈦粉體不僅能提高其應用價值，而且可以極大的拓展二氧化鈦的應用領域，但是其粉體需同時具備：形態規則、分布均勻、不團聚、納米化、較大的比較面積等優點，此對二氧化鈦粉體制備技術提出了一個頗具挑戰性的課題，很明顯，傳統的固相法并不能滿足高質量粉體的生產要求。

為此，近代以來，世界上大量科研工作者投身于新型二氧化鈦粉體制備技術的研究中，并取得了一系列的研究成果，主要為物理法和化學法，諸如：溶膠-凝膠法、沉淀法、水熱法、微乳法、模板法、膠束和反膠束法、氣相沉積法、超聲法、微波法等；在此基礎上，為了進一步提高二氧化鈦的比表面積，增加材料的利用率，又開發了眾多的二氧化鈦薄膜制備技術，例如：溶膠-凝膠法、化學氣相法、等離子噴涂法、液相沉積法、射頻和中頻交流自控濺射法等都極大的增加了二氧化鈦材料的表面積，提高了材料的性能。但是一種新型制備技術是否適用于工業化的宏觀大規模生產，并不是由制備技術和制備效果決定的，而是由工業化的標準決定的。適用于工業化的生產技術，要求具有較高的可行性，其特點：低成本、高效益、流程和設備簡單、易操作、工程安全系數高、環境協調型、短時間內投產、適用小中大多級規模生產、高質量產品等。由此觀之，數十年來涌現的各類新型制備技術，均不適用于二氧化鈦粉體的工業化生產，此正是當今二氧化鈦粉體的工業化生產依舊采用固相法的關鍵因素。

在諸多的新型制備技術中，根據它們制備技術的特點及采用的設備，發現最具接近工業化的標準僅有：溶膠-凝膠法、沉淀法、水熱法。?

（1）溶膠-凝膠法作為一種研究較早的技術，其在多種化合物粉體制備技術上，得以最廣泛的研究。其優點：納米粉體、組份均一、易于復合、計量準確、反應條件溫和、流程和設備簡單，工程安全系數高等，是一種極有潛力制備出高質量二氧化鈦粉體的技術，并且溶膠-凝膠法適宜大面積制備薄膜類材料，是一種最趨近于工業化標準的方法。但是溶膠-凝膠法終究是一種難以實用化的制備技術，其致命缺點：大量采用有機溶劑及原料，造價昂貴，污染度較高，穩定性較差，粉體易團聚、難操作、重復性差等，使其從誕生至今一直局限于科學研究，難以走上工業化。然而溶膠-凝膠法仍不失為一種探索新型宏觀粉體制備技術的基石。

（2）利用水熱法制備二氧化鈦納米粉體，其優點：純度高、分散性好、形態規則、不需要煅燒、綠色化的水基反應等，但是其高溫高壓的反應條件對設備要求苛刻，礦化劑的存在要求耐腐蝕的內襯，技術難度較大，安全系數較差，造成其綜合成本居高不下，同時此類方法難以大面積制備二氧化鈦薄膜類材料，應用范圍有一定的局限性。但是水熱法具備的獨特的水基反應讓其有潛力實現二氧化鈦納米粉體制備技術的綠色化。

（3）沉淀法制備二氧化鈦粉體的技術，以其工藝條件簡單、流程較短、低成本等優點，使其頗有工業化的前景，但是此工藝在制備納米粉體上依舊具有一定的局限性，粉體顆粒不易控制、易團聚、比表面積較小等，難達到生產高質量粉體的目的。

粉體的造孔技術，因可使粉體獲得＜1μm的孔道，而極大的增加其比表面積，反向的改善了由粉體團聚所帶來的比較面積縮小的問題，該技術的報道較多，可行性較強，有很強的實用價值。粉體造孔技術，需要添加一定量的造孔劑，造孔劑主要采用含碳、氮等元素的各類化合物，經多道工藝使其與粉體混合均一，然后高溫燒掉造孔劑產生的氣體給粉體帶來一定的孔隙，實現多孔粉體的制備。但是現有的造孔技術都有其致命的缺點：粉體粗糙，制孔劑與粉體難以混合均一，工序較多，設備繁瑣，孔隙率較難控制等。然而造孔劑技術在宏觀上一定程度的改善了粉體團聚所帶來的比表面積縮小的問題，是眾多新興粉體制備技術中最為實用的一個。