[發明專利]一種用柿子單寧分離銦鐵的方法

有效

• 申請號: 201210435582.7
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN102925683A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 王仲民;崔健;周治德;劉二偉;戴培邦;周懷營;李桂銀
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: C22B3/24
• 分類號: C22B3/24;C25C1/22
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 巢雄輝

技術領域

本發明屬于礦物分離提純技術領域，尤其涉及一種生物功能材料分離鐵銦而得到高純銦的方法。

背景技術

銦由于其優異的物理、化學、力學、電子、光電和工藝加工性能而被廣泛應用于諸多領域。近幾年來，中國加速開發銦的產業，已成為銦的消費大國，但由于銦在地殼中含量極少、分布極散，其作為單獨或主要成份的礦石幾乎不存在，必須從副產品中提取，且多數和與其性質類似的錫、鐵、鋅、鉛、銅等共生，而將銦從礦中分離出來最大的干擾就是鐵，因為鐵和銦有著極為相似的性質而成為最難分離的共存雜質，銦鐵分離也成為生產高純銦、超高純銦以及從電子產品中回收銦的關鍵技術。

目前國內外對于銦鐵分離的研究相對還比較少，主要研究集中在萃取、沉淀、電化學沉積、磁選分離等方法。如利用軟錳礦在酸性（硫酸體系）條件下氧化浸出閃鋅礦，對其浸出液進行萃取銦分離鐵，主要使用的萃取體系包括P204-煤油、P507-煤油。低品位銦的提取一般采用P204作萃取劑，進行萃取，但是這個工藝不能解決的問題是萃取的同時將鐵也萃取進入了體系，針對這種情況，國內有學者做研究發現，草酸除鐵工藝可以一定程度上解決生產的困難，提高粗銦的生產效率和產品質量，降低高純銦車間的生產成本和產品生產周期，但是這種工藝方法仍然存在處理流程長、生產成本高、回收率低等缺點，尤其是對鐵含量較高的硫化鋅精礦，分離效果仍不理想。

發明內容

本發明所要解決的技術問題就是提供一種對富銦高鐵礦的選擇性吸附分離銦鐵的方法，其特點是分離度高、分離速度快、成本低、環保無污染，包括膠原纖維固化柿子單寧吸附材料的制備、選擇性吸附鐵離子、銦提純等步驟。

為了解決該技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種用柿子單寧分離銦鐵的方法，包括如下步驟：

1、采用現有技術制備膠原纖維固化柿子單寧吸附材料：

稱取已處理過的牛皮膠原纖維2~5重量份和柿子粉5~8重量份，加入到100重量份蒸餾水中混合溶解，在常溫下攪拌15~20小時。

加入3~8重量份交聯劑，用0.1mol/L的NaOH溶液和0.1mol/L的HCl溶液將混合溶液的pH調節至6.0~6.6，在25℃下反應2小時；交聯劑可以是戊二醛或甲醛，濃度可以是25%的水溶液。

將反應后的產物在50~60℃下水浴反應3~5小時。

取出過濾，將過濾后的固體物質在60~70℃下真空干燥；干燥后用粉碎機粉碎成細粉，過100目篩，得到膠原纖維固化柿單寧吸附材料；

2、配置初始濃度為500mg/L~1000mg/L的硫酸銦和硫酸鐵的混合溶液：用1mol/L的HCl調節混合溶液的pH值至2.0~2.5，取所制備的膠原纖維固化柿單寧吸附材料2g，用45-55ml去離子水浸泡8-12小時，抽濾除去其水分后加入到銦鐵混合溶液中，在常溫下使用恒溫搖床振蕩吸附。振蕩吸附的目的是使溶液和吸附劑混合均勻并充分接觸，擴大接觸面積，增加吸附的活性位點；

3、采用原子吸收光譜儀，用原子吸收分光光度法分別作出銦和鐵的濃度—吸光度標準曲線。根據已作出的標準曲線分別測吸附后濾出液中銦離子和鐵離子的含量，計算其吸附率和銦鐵離子分離的百分比；

4、采用電化學沉積的方法從含銦濾出液中得到富集的單質銦，其中電介質可以為0.5mol/L的KOH溶液。

本發明具有以下優點和特性

1?生物功能吸附材料物理穩定性好。?

用DSC差示掃描量熱法測得固化柿子單寧吸附材料的熱變性溫度為156.9~175.2℃，相比有報道過的研究固化毛楊梅單寧（90～96℃）或固化落葉松單寧（93～98℃）的熱變性溫度要高得多，即具有較高的熱穩定性。

2?分離速度快，分離度高。

采用生物功能吸附材料使銦和鐵分離，因為柿單寧與鐵有很高的反應活性，吸附速度快，吸附容量大，在一定的pH值、溫度和吸附劑用量條件下，柿子單寧對鐵的吸附率可達到99.9%，而對銦的吸附幾乎為零，最終分離程度較與萃取等傳統方法要高。

3?低成本，環保無污染。

在工業生產中，使用萃取、沉淀等各種物理化學方法使銦鐵分離，處理成本都比較高，也不可避免的會產生一些化學污染；相比之下，本方法的原材料主要為天然柿子粉，成本低廉且吸附使用后較容易解吸附而可循環使用，不會對環境產生二次污染。

?

具體實施方式

實施例1