[發明專利]一種卡巴他賽晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201210434983.0
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN102898406A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 張偉中;張愛平;王權勇;仝澤彬;高卅;蔡志香;尹中船;黃武
• 申請（專利權）人: 上海金和生物技術有限公司
• 主分類號: C07D305/14
• 分類號: C07D305/14
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所 31230
• 代理人: 章鳴玉

1.7、10-二甲氧基多西他賽或（2R,3S）-3-叔丁氧羰基胺基-2-羥基-3-苯基丙酸4-乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-5β，20-環氧-1-羥基-7β，10β-二甲氧基-9-氧代-11-紫杉烯-13α-基酯的無溶劑合物、無結晶水的晶體形式，其通過PXRD圖表征顯示位于4.3、7.4、8.6、10.0、11.0、12.2、12.6、13.3、13.6、14.2、15.0、15.5、16.4、17.0、18.1、18.6、20.2、21.0、21.6、22.1、22.8、24.0、24.6、25.3、25.8、26.9、28.0、29.4、31.5、32.0、34.4、35.5、36.8和41.7°2θ的特征峰。

2.根據權利要求1所述的晶體形式的制備方法，其特征在于：

（1）將7、10-二甲氧基多西他賽或（2R,3S）-3-叔丁氧羰基胺基-2-羥基-3-苯基丙酸4-乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-5β，20-環氧-1-羥基-7β，10β-二甲氧基-9-氧代-11-紫杉烯-13α-基酯溶于30℃乙腈中，形成溶液；再將所得溶液攪拌下緩慢滴加至冷凍蒸餾水中，滴加后繼續攪拌，抽濾得白色粉末；

（2）將所得白色粉末減壓室溫干燥得白色粉末；

（3）將步驟（2）所得的白色粉末溶于乙腈中；

再將乙腈溶液緩慢滴加至攪拌的冷凍蒸餾水中，滴加后繼續攪拌，抽濾得白色粉末；以及

（4）將步驟（3）所得的白色粉末減壓室溫干燥得目標晶型。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）和（3）中，所述乙腈為加熱至30℃的乙腈。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）和（3）中，所述冷凍蒸餾水為冷凍至0～3℃的蒸餾水。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）和（3）中，所述攪拌時間為30~40min。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）和（4）中，所述減壓為真空10～20Pa。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）和（4）中，所述干燥時間為48~60h。