[發明專利]一種5-羥甲基糠醛的制備方法有效
| 申請號： | 201210434718.2 | 申請日： | 2012-11-05 |
| 公開（公告）號： | CN102964319A | 公開（公告）日： | 2013-03-13 |
| 發明（設計）人： | 江成真;胡廷峰;焦芬;王芳芳 | 申請（專利權）人： | 濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/48 | 分類號： | C07D307/48 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250204 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 糠醛 制備 方法 | ||
1.一種5-羥甲基糠醛的制備方法，其特征是將糖類原料溶解在二甲基亞砜溶劑中，升溫至80?~?160℃，加入氯化鉻進行反應，檢測5-羥甲基糠醛的反應得率，當得率大于90%時淬滅反應，減壓蒸餾除去溶劑，剩余液體用飽和氯化鈉水溶液稀釋得待萃取液，用有機溶劑萃取后蒸干即得；
糖類原料與二甲基亞砜的質量比1?:?1.5?~?20；
氯化鉻加入量為糖類原料質量的5~?20%。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于糖類原料與二甲基亞砜的質量比1?:?2；
氯化鉻加入量為糖類原料質量的15.04%，反應溫度為120?℃。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于糖類原料與二甲基亞砜的質量比1?:?20；
氯化鉻加入量為糖類原料質量的15%，反應溫度為120?℃。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于所述糖類原料為葡萄糖、果糖或蔗糖。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于減壓蒸餾后的剩余液體用0.5?~?10倍的飽和氯化鈉水溶液稀釋。
6.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于減壓蒸餾后的剩余液體用2?~?4倍的飽和氯化鈉水溶液稀釋。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于萃取時使用的有機溶劑為丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、三氯乙烯、三氯甲烷或甲苯。
8.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于待萃取液與萃取用有機溶劑的體積比1:0.5~5。
9.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于萃取3?~?8?次。
10.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于萃取4-6次。
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