[發明專利]一種制備碳包鐵納米粒子的方法

無效

• 申請號: 201210434702.1
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN102990075A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 姚亞東;尹光福;鄒昌武
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B22F9/16
• 分類號: B22F9/16;B22F1/02
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于炭基復合材料制備領域，具體涉及到一種以液態烷烴為碳源制備碳包鐵納米粒子的方法。?

背景技術

碳包覆鐵納米金屬顆粒(carbon-encapsulated?iron?nanoparticles，CEIN)是一種新型的納米碳/鐵金屬復合材料，在超高密度信息存儲、催化、巨磁阻抗、磁光材料、吸波材料、鐵磁流體以及生物醫學等方面顯示出的巨大應用前景，引起了人們的極大興趣。其中數層石墨片層緊密環繞鐵納米粒子有序排列，形成類洋蔥結構，鐵納米粒子則處于洋蔥的核心。以碳作為殼層的納米囊可以增強鐵納米粒子的穩定性，克服團聚和氧化。包覆在外的碳層保護鐵納米粒子免于環境的降解。?

CEIN的包覆層有效地起到減少鐵納米粒子間磁性耦合的作用。殼層由石墨碳緊密有序的組成，可以抗酸、堿、油,在350-400℃純氧氣氛中保持穩定(Materials?Research?Bulletin?，2011?，46?：2408–2417)。碳殼層可以很容易的接上官能團，從而很好地實現表面改性。這對于提高碳包鐵納米粒子在理想的極性溶劑中的分散性尤其重要。北京大學的Peng等（Adv.?Mater，2004，16?：401-05）測試了純鐵、碳納米管、碳包覆鐵納米顆粒和納米線的雷達波吸收性能，通過對比發現碳包覆結構的物質擁有良好的雷達波吸收效果。?

就目前研究狀況來看，采用何種制備方法以及何種工藝條件來合成出符合人們要求的CEIN材料，包括鐵納米粒子被碳包覆的比率、顆粒粒徑大小、粒徑均一程度、鐵于碳中的分散狀況和最終的產率等能否達到最佳情況等問題還未充分解決。另外，目前的研究由于受制備方法的限制，該材料尚不能大規模地合成出來，導致其應用開發相對滯后。?

目前應用最多的制備CEIN的方法主要有電弧放電法和CVD法。但電弧放電溫度高達4000K，有副產物(如碳納米管、富勒烯及炭黑等)生成，設備復雜，耗能大，成本高。而CVD法對前期金屬顆粒的粒徑及分布要求非常高，前期納米催化劑的制備及其在基板上的均勻分散比較復雜，后期產物與基板和催化劑載體的分離也較困難。S.H.Tsai等（Carbon，2000，38：781-785.）采用微波等離子體增強的氣相沉積方法制備得到碳包粒子，但產物純度仍然較低。此外，德國學者M?Bystrzejewski（Nanotechnology，2011，22：315606）采用檸檬酸鐵和乙烯醇共熱分解制備CEIN，反應條件較簡單，但有Fe₃C和裸Fe粒子等副產物生成，需要酸蝕處理進行提純。液態烷烴回流法是一種新穎的制備CEIN的方法，設備要求簡單，最高熱處理溫度只有700℃，幾乎沒有副產物生成，產品粒徑比較均勻，適于規模化制備。?

本發明的基本構思是：以硫酸亞鐵和氫氧化鈉為原料，用共沉淀法制備三氧化二鐵∕氧化亞鐵粒子(Fe_xO_y)，除掉雜質離子之后用醇對其表面進行酯化改性；以液態的烷烴為碳源，回流Fe_xO_y?-液態烷烴懸浮液使有機碳鏈包裹在Fe_xO_y粒子表面，從而制得有機-無機復合先驅體粉體，然后通過熱處理將Fe_xO_y還原為單質鐵，同時使Fe_xO_y粒子表面所包裹的多余有機碳脫氫分解轉化為無機碳包裹在單質鐵粒子表面，最終制得碳包鐵納米粒子。?

發明內容

本發明提供了一種新穎的利用液態烷烴回流法得到的有機碳包裹Fe_xO_y為先驅體，經過后續熱處理制得碳包鐵納米粒子的方法與技術路線。?

具體來講本發明以硫酸亞鐵和氫氧化鈉為原料，用水解法制備Fe_xO_y粒子，以液態烷烴混合物為碳源，其中，液態烷烴混合物的碳鏈長度在11-16個碳原子之間，沸點160~250℃。兩者經過回流制備得到有機碳包覆Fe_xO_y粒子的有機-無機復合先驅體粉體，此先驅體粉體經過后續熱處理實現有機碳充分地無機化轉變與碳熱還原反應，最終制備得到碳包鐵納米粒子。?

其具體工序步驟如下：?