[發明專利]一種高純異丙醇的制備方法有效

申請號：	201210434323.2	申請日：	2012-11-05
公開（公告）號：	CN102898275A	公開（公告）日：	2013-01-30
發明（設計）人：	劉兵;王濤;胡建康	申請（專利權）人：	蘇州晶瑞化學有限公司
主分類號：	C07C31/10	分類號：	C07C31/10;C07C29/76
代理公司：	蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103	代理人：	孫仿衛
地址：	215168 江蘇省***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種高純異丙醇制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種高純異丙醇的制備方法，特別是電子級高純異丙醇。

背景技術

超凈高純電子化學品是超大規模集成電路制造的關鍵集成性原材料，其純度、潔凈度對成品率、電性能、可靠性等有十分重要的影響。當前主流半導體技術已經達到0.09～0.2μm，尖端已經達到22納米水平，對應的電子化學品也達到了SEMIC12要求。高純電子化學品生產技術由德國、日本和美國等少數幾個發達國家掌握，我國目前僅能生產初級和中級的電子化學品。高純電子化學品純度越來越高，產品的附加值越大。超高純電子化學品的研發及其技術不但具有較高的戰略價值，并且也具有較高的經濟價值和社會效益。2012年7月20日國務院印發了《國務院關于印發“十二五”國家戰略性新興產業發展規劃的通知》，高純電子化學品就屬于通知中的新一代信息技術產業中的電子核心基礎產業。

高純異丙醇是半導體用電子化學品之一，主要應用于硅片的清洗等工藝。國內也有高純異丙醇的專利，如CN1660735A中采用碳酸鹽調節PH值，加入氫化鈣除水，蒸餾除雜的工藝。其工藝簡單，最終實施例中產品的檢驗結果也較好，但是最大生產規模僅為5L，沒有大規模生產。專利CN102452897A采用分子篩吸附、膜過濾、精餾工藝提純異丙醇，其實施例中僅給出金屬、顆粒、水分的處理效果，沒有給出陰離子的處理效果。專利CN201280528Y中采用絡合、脫水、精餾工藝提純處理異丙醇，其僅給出提純工藝，沒有制成品的相關技術指標。專利CN102249850A中采用絡合、脫水、過濾、反滲透工藝提純異丙醇，其專利同樣僅給出了提純工藝，沒有制成品達到的技術指標。專利CN102060663A中提到了一種色譜純異丙醇的制備方法，其工藝簡單，用吸附劑去除低級醇及醛酮類雜志，干燥劑脫水，精餾除雜。其生產30-60ml/min，僅為實驗室制備使用，且結果中僅給出了色譜分析方面的數據，沒有給出具體陰陽離子的技術指標。專利CN1431984A中，采用蒸餾加離子交換的工藝提純異丙醇。其原料純度要求較高>99.9%,其制成品僅給出了鈉、鉀、鈣的含量，對其他離子及沒有提及。專利CN101704717A中提及一種HPLC級異丙醇的制備方法，其制備工藝為精餾、強氧化、強還原的工藝制備高純異丙醇，其生產方式為斷續生產，且僅給出其光譜分析數據，沒有給出陰陽離子方面的具體數據。專利CN1249294A中給出了一種加鹽萃取共沸精餾聯合過程精制異丙醇的方法，該方法采取萃取加鹽析的工藝提純異丙醇，該方法僅為粗提純工藝，沒有涉及陰陽離子等信息。

綜上所述，還未見有關于可大規模制備高品質電子級（水分、各單項陰離子、各單項陽離子）異丙醇的制備方法的公開報道。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種可大規模生產的高品質電子級異丙醇的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采取如下技術方案：

一種高純異丙醇的制備方法，其制備步驟如下：

(1)分子篩脫水：將工業級異丙醇（GB?7814-87工業級一等品）以恒定流速通過分子篩脫水，脫水后異丙醇含水量控制在300ppm以下；

(2)樹脂脫水：將分子篩脫水后的異丙醇以恒定流速流經吸水樹脂，控制異丙醇含水量降到20ppm以下；

(3)?反滲透：將樹脂脫水后的異丙醇通過反滲透膜，反滲透壓2.0~2.8Mpa，透過量400~600?L/h，控制循環量為700~900L/h；

(4)?高溫精餾：將反滲透后的異丙醇高溫精餾，控制塔頂溫度82.0±0.5℃，回流比1.2~2，冷凝水溫度小于4~8℃，高溫精餾后異丙醇中陰離子濃度控制到100ppb以下，各單項陽離子濃度控制在1ppb以下；

(5)離子交換：將高溫精餾后的異丙醇通過混床離子交換系統，離子交換后的各單項陰離子含量控制在1ppb以下，各單項金屬雜質控制在10ppt以下；

上述各步驟均為依次且連續地進行。

其中：分子篩脫水、樹脂脫水的目的是降低異丙醇中的水含量，高溫精餾、反滲透、離子交換的目的是降低異丙醇中陰陽離子含量，循環過濾的目的是降低異丙醇中的顆粒含量。