[發明專利]生長藍寶石晶體用高純氧化鋁多晶料塊的制備方法

無效

• 申請號: 201210434180.5
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN102942201A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 楊秋紅;陸神洲;張浩佳
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01F7/46
• 分類號: C01F7/46
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 何文欣

技術領域

本發明涉及一種特種陶瓷制備工藝，具體涉及一種a-Al₂O₃多晶料塊的制備方法，本發明制備的a-Al₂O₃多晶料塊應用于GaN基LED的襯底材料，實現LED?的高效化、超高亮度化、全色化。

背景技術

發光二極管LED作為半導體照明光源，具有耗電少、壽命長、可控性強等特點，正在成為照明史上繼白熾燈、熒光燈之后的又一場照明光源的革命。自上世紀九十年代以來，LED?芯片及材料制作技術的研發取得多項突破，1991年Nichia公司的Nakamura等人成功地研制出摻Mg的同質結GaN藍光LED，GaN基LED得到了迅速的發展，從此成為應用最廣泛的發光半導體材料。能夠用于GaN基的襯底材料主要有藍寶石(Al₂O₃)、SiC、Si、ZnO、GaN，但只有前兩種藍寶石(Al₂O₃)和SiC得到了較大規模的商業化應用。

進入21?世紀后，LED?的高效化、超高亮度化、全色化不斷發展創新。藍寶石(Al₂O₃)是目前主流的襯底材料，GaN?基材料和器件的外延層主要生長在藍寶石襯底上。藍寶石襯底有許多的優點：首先，藍寶石襯底的生產技術成熟、器件質量較好；其次，藍寶石的穩定性很好，能夠運用在高溫生長過程中；最后，藍寶石的機械強度高，易于處理和清洗。因此，大多數工藝一般都以藍寶石作為襯底。

目前藍寶石晶體的生長工藝得到極大提高，可以生長大尺寸的高質量單晶，并且為了提高藍寶石作為LED襯底片的成品率和降低生長成本，晶體大小（按單個晶體重量計算），已經從20kg，30kg，向60kg和80kg，乃至向單顆重量達100kg以上的大晶體生長；生長LED襯底級的藍寶石單晶，需要采用高純5N(純度99.999%)?a-Al₂O₃原料。同時該高純5N的a-Al₂O₃原料必須由5N的a-Al₂O₃粉料，經壓制成圓柱狀，再經高溫1500-1700℃燒結2-5小時，獲得致密的a-Al₂O₃多晶餅塊料。目前市面上商業餅塊料的密度為3.2-3.6?g/cm³，尺寸大小為直徑50-80?mm，高度10-20?mm。商業餅塊料存在的問題：

1．餅塊在壓制過程中，采用鋼模具，可能對高純a-Al₂O₃粉料造成二次污染，因此目前國產a-Al₂O₃多晶餅塊料的純度一般都達不到5N(99.999%)，并最終影響藍寶石晶體的質量；

2．采用鋼模壓制餅塊，最大尺寸受限，目前商業a-Al₂O₃多晶餅塊料直徑在50-60?mm，最大不到100?mm，密度為3.2-3.6?g/cm³，只有a-Al₂O₃理論密度的80%-90%，通常在85%左右。采用這樣尺寸和密度的a-Al₂O₃多晶餅塊料來生長藍寶石單晶，其對生長藍寶石單晶所用坩堝的一次最大填充率僅有60%左右。對設備的利用率不足，使得生產成本提高。

為了消除高純a-Al₂O₃粉料在制餅塊料過程的二次污染，以及提高a-Al₂O₃多晶餅塊料的密度和對坩堝的一次最大填充率，迫切需要采用新的技術來制備適合不同尺寸坩堝需要的具有更高密度的a-Al₂O₃多晶塊料，而這也成為GaN基LED的襯底材料制備需要研究和亟待解決的關鍵問題之一。

發明內容