[發明專利]一種納米復合光催化材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210434158.0
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN102921416A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 楊小飛;夏嫻嫻;崔海英;李揚;張蓉仙;姜玲霞;樊麗娜
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/66
• 分類號: B01J23/66;C02F1/30
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

????本發明涉及一種銀摻雜的石墨烯-氧化鋅納米復合光催化材料及其制備方法，特別是指一種用水熱法原位制備銀摻雜的石墨烯-氧化鋅納米復合光催化材料的方法，屬于納米復合材料和光催化技術領域。

背景技術

????近年來利用光催化技術來降解染料廢水成為一個研究熱點，光催化技術具有無毒無害、成本低、高活性、易操作可重復使用等優點,?同時該技術能有效地破壞許多結構穩定的生物難降解污染物，與傳統水處理技術相比具有明顯的優勢，光催化技術已成為一種有重要應用前景的環境治理方法，引起了國內外學者的普遍重視。

????光催化劑是光催化技術重要的組成部分，光催化劑的成分、晶體結構、尺寸以及形貌等因素直接影響光催化效果的好壞，純的ZnO的紫外光光催化性能較好，但是其在可見光區幾乎沒有吸收，因此其對可見光的響應程度差，可見光光催化性能無法得到體現；近年來基于氧化鋅的可見光光催化劑的改性研究主要集中在兩個方面：第一，通過對氧化鋅進行摻雜制備出摻雜的氧化鋅可見光光催化材料,?摻雜的成分有非金屬C、N以及貴金屬Ag、Pt以及稀土離子等；第二，制備基于氧化鋅的納米復合光催化材料，石墨烯基材料由于其具有較大的比表面積、優異的導電導熱性能成為制備氧化鋅納米復合材料的首選，袁麗秋[首都師范大學學報(自然科學版),?2012,?33,?43]采用氧化石墨烯和氧化鋅為原料，在水浴條件下溶液體系利用水合肼和氨水原位制備出石墨烯-氧化鋅復合材料，其方法簡單，但是所獲得的復合材料中的氧化鋅為添加的原料氧化鋅，因此在結構上沒有很好的特性，同時該論文并未考察復合材料的可見光光催化性能；袁文輝等采用氧化石墨和七水合硫酸鋅為反應物，先在80℃下合成氧化石墨烯-氧化鋅，后在真空200℃下通過剝離法制備出石墨烯-氧化鋅復合材料，所得到的復合材料中石墨烯還原程度高，氧化石墨烯和石墨烯復合較好，但是并未考察該復合材料的可見光光催化性能。

從以上文獻調研可以發現，銀摻雜氧化鋅材料以及石墨烯-氧化鋅復合材料的制備取得了一定的進展，但是采用氧化石墨烯、醋酸銀和醋酸鋅為前驅體，水熱條件下原位制備銀摻雜的石墨烯/氧化鋅納米復合光催化材料未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單且有效的制備銀摻雜的石墨烯-氧化鋅納米復合光催化材料的制備方法，使得生成的氧化鋅和石墨烯均勻復合，獲得比單獨氧化鋅更好的光催化性能。

實現本發明目的所采用的技術解決方案為：一種銀摻雜的石墨烯-氧化鋅納米復合光催化材料，其特征在于所獲得的納米復合光催化材料由石墨烯和銀摻雜的氧化鋅復合而成，復合材料中銀摻雜氧化鋅納米顆粒沉積在石墨烯片層上，制備方法步驟為：

(1)?將氧化石墨在水中超聲3-5小時中得到氧化石墨烯分散液，濃度為1~10?mg/mL；

(2)?將醋酸銀和醋酸鋅分別溶于去離子水中形成水溶液，配制濃度為0.1?mol/L的醋酸銀溶液和濃度為0.25?mol/L的醋酸鋅溶液，將配制的醋酸銀溶液和醋酸鋅溶液混合并攪拌30分鐘，得溶液A；

(3)?將氫氧化鈉溶于去離子水中配制濃度為3?mol/L的堿性溶液；

(4)?將溶液A和氧化石墨烯分散液混合后攪拌1小時，再緩慢加入3?mol/L的NaOH溶液調節混合物的pH至9～12后繼續攪拌30分鐘，將其轉入反應釜內膽中，混合物中氧化石墨烯的濃度為0.27-6.7?g/L；其中銀離子的摩爾濃度為6.7?mmol/L；鋅離子的摩爾濃度為0.13?mol/L，

(5)?將步驟(4)中裝有反應物料的反應釜內膽置于不銹鋼外套中密封，在120?℃-200?℃下保溫8-24小時進行水熱處理，反應釜自然冷卻到室溫后，所得到的產物離心分離后用無水乙醇和去離子水反復洗滌多次后真空干燥。?

本發明與現有技術相比，具有如下優點：

a)????????所獲得的納米復合光催化材料中具有較好的表面形貌以及大的比表面積，各組分均勻復合，銀摻雜不僅有效增強了納米復合材料對可見光的利用效率和對有機染料的吸附能力，而且使得納米復合材料在可見光下的光催化性能提高；

b)????????通過水熱反應原位制備出銀摻雜的同時，也將氧化石墨烯同步還原成石墨烯，避免了使用其他還原劑；

c)????????該方法工藝簡單、可行性強、易于產業化制備，材料的成本和性能可以通過調節反應物中的氧化石墨烯、醋酸銀和醋酸鋅的含量得以實現，該納米復合光催化材料可用于一系列有機染料和有毒有害污染物的光催化降解中，具有較好的工業應用前景。

附圖說明