[發(fā)明專利]稀土精礦鹽酸浸出液分離稀土及氟資源轉(zhuǎn)化的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210434080.2
• 申請(qǐng)日: 2012-11-05
• 公開（公告）號(hào): CN102899488A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李梅;張曉偉;柳召剛;王覓堂;胡艷宏;陽(yáng)建平;劉佳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B3/10
• 分類號(hào): C22B3/10;C22B3/44;C01F7/54;C22B59/00
• 代理公司: 北京鼎佳達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 蔣常雪

1.一種稀土精礦鹽酸浸出液分離稀土及氟資源轉(zhuǎn)化的方法，其特征在于，所述方法操作步驟如下：

（1）氧化焙燒：包頭稀土精礦與鋁鹽、?Ca(OH)₂、NaClO₃混勻后進(jìn)行氧化焙燒；

（2）鹽酸浸出和過濾：焙燒礦用濃鹽酸浸出1.5小時(shí)后趁熱過濾得到濾液Ⅰ；

（3）復(fù)鹽沉淀：濾液Ⅰ中加入Na₂SO₄或者K₂SO₄中的一種或者兩種進(jìn)行復(fù)鹽沉淀，過濾后得到濾液Ⅱ；

（4）調(diào)pH值：濾液Ⅱ加入冰晶石晶種后加熱攪拌，并用Na₂CO₃溶液調(diào)節(jié)濾液的pH值到3.5-4之間，固液分離后得到的固體三次水洗后烘干，即得到白色冰晶石，該冰晶石是Na₃AlF₆或者是Na₃AlF₆?和K₃AlF₆混合物。

2.如權(quán)利要求1所述的稀土精礦鹽酸浸出液分離稀土及氟資源轉(zhuǎn)化的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的鋁鹽是AlCl₃、Al(NO₃)₃、NaAlO₂或Al₂(SO₄)₃中的一種或者幾種，鋁鹽、Ca(OH)₂和NaClO₃加入量為包頭稀土精礦質(zhì)量的百分比分別為10%-20%、10%-28%及1-10%。

3.如權(quán)利要求1所述的稀土精礦鹽酸浸出液分離稀土及氟資源轉(zhuǎn)化的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的氧化焙燒的溫度為：首先在650℃焙燒1小時(shí)，然后升溫到800℃焙燒1小時(shí)。

4.如權(quán)利要求1所述的稀土精礦鹽酸浸出液分離稀土及氟資源轉(zhuǎn)化的方法，其特征在于，步驟（2）中所述的鹽酸浸出條件為：鹽酸濃度為4mol/L，浸出溫度為85℃，液固比為30g/L，同時(shí)勻速攪拌90min后趁熱過濾，并用85℃蒸餾水洗滌3次。

5.如權(quán)利要求1所述的稀土精礦鹽酸浸出液分離稀土及氟資源轉(zhuǎn)化的方法，其特征在于，步驟（3）中所述濾液Ⅰ中加入Na₂SO₄或者K₂SO₄或者兩者的混合物進(jìn)行復(fù)鹽沉淀，復(fù)鹽沉淀時(shí)的溫度為95℃，Na₂SO₄或者K₂SO₄或者兩者的混合物的加入總量為溶液中稀土氧化物質(zhì)量的4倍，均勻攪拌60min后過濾，得濾液Ⅱ和稀土復(fù)鹽沉淀物。

6.如權(quán)利要求1所述的稀土精礦鹽酸浸出液分離稀土及氟資源轉(zhuǎn)化的方法，其特征在于，步驟（4）中所述濾液Ⅱ加熱到55℃，加入冰晶石晶種后緩慢的加入1.5mol/L?Na₂CO₃溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值至3.5-4.0左右，繼續(xù)攪拌60min后過濾、洗滌、烘干得到白色冰晶石。

7.如權(quán)利要求1-6之任一所述的稀土精礦鹽酸浸出液分離稀土及氟資源轉(zhuǎn)化的方法，其特征在于，步驟（4）中，得到含F(xiàn)e、Th廢液，進(jìn)行回收處理。