[發明專利]從中藥秦皮中分離純化單體化合物的方法無效
| 申請號: | 201210434068.1 | 申請日: | 2012-11-05 |
| 公開(公告)號: | CN102924416A | 公開(公告)日: | 2013-02-13 |
| 發明(設計)人: | 白風沙;柳仁民;孫愛玲 | 申請(專利權)人: | 聊城大學 |
| 主分類號: | C07D311/16 | 分類號: | C07D311/16;C07H17/075;C07H1/08 |
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| 地址: | 252059 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 中藥 秦皮 分離 純化 單體 化合物 方法 | ||
1.從中藥秦皮中分離純化秦皮素、秦皮苷、秦皮甲素和秦皮乙素的方法,其特征是,步驟為:
(1)秦皮提取物的制備:取粉碎好的秦皮藥材,用乙醇或甲醇回流提取,提取液經回收溶劑得到提取物;
(2)柱層析純化:將秦皮提取物用甲醇溶解,上Superose?12柱進行層析分離純化,用甲醇-水或乙醇-水為洗脫液進行洗脫,洗脫液流速為每小時1-10倍柱體積,流出液由紫外檢測器在254?nm檢測,收集目標組分餾分,將得到的餾分減壓濃縮,得到高純度秦皮素、秦皮苷、秦皮甲素和秦皮乙素單體化合物。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征是,步驟(1)回流提取時介質溫度為50-90℃,液固比為3-20,回流提取時間0.5-3小時,回流提取次數1-6次。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征是,介質溫度為60-80℃,液固比為5-10,回流提取時間0.5-2小時,回流提取次數2-5次。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征是,介質溫度為75℃,液固比為7,回流提取時間1小時,回流提取次數3次。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征是,步驟(1)提取時所用乙醇或甲醇的質量濃度為50%-100%(優選70%-95%,更優選85%)。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征是,步驟(2)洗脫液為10%-80%的甲醇-水洗脫液(優選20%-60%,更優選30%)。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征是,步驟(2)用洗脫液進行洗脫時,洗脫液流速為每小時1-6倍柱體積(優選每小時3倍柱體積)。
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