[發明專利]一種生產高熔點石油蠟的方法

有效

• 申請號: 201210433561.1
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN103789040A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 王士新;袁平飛;王詠芳
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C10G73/44
• 分類號: C10G73/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種生產高熔點石油蠟的方法，特別是采用溶劑脫油原料加氫精制和甲乙酮/乙基叔丁基醚混合溶劑脫油的方法生產高熔點石油蠟。本發明所述的高熔點石油蠟包括熔點不小于62℃的石蠟和微晶蠟。

背景技術

石油蠟的脫油主要有發汗脫油和溶劑脫油兩種方法，脫油原料包括冷榨脫蠟蠟膏、溶劑脫蠟蠟膏或其它高含蠟量的石油餾分。發汗脫油僅適用于餾分較輕的原料，且不能實現連續生產，目前工業上較少采用。溶劑脫油方法適用于變壓器油料、潤滑油料和光亮油料等各種餾分的原料，可實現連續化、長周期生產，是商品石油蠟的主要生產方法。

常規的溶劑脫油方法采用溶劑脫蠟脫油聯合工藝流程，脫蠟得到的含有溶劑的脫蠟蠟膏加入溶劑稀釋漿化、升溫脫油、過濾分離。此為一段脫油。大多數情況下，一段脫油的蠟濾餅再加入溶劑稀釋漿化，過濾分離。此為二段脫油。二段脫油的蠟濾餅蒸除溶劑后得到低含油量的脫油蠟。脫油溶劑較多采用的是脂肪酮與芳烴的混合物，最多采用的是甲乙酮/甲苯混合溶劑。

CN86105061A公開一種改進的溶劑脫蠟脫油聯合工藝方法，該方法將脫油段濾液全部或大部分循環使用，可減少新鮮溶劑耗量、降低能耗、提高脫蠟油和脫油蠟的收率。

US4541917介紹一種先脫油后脫蠟的溶劑脫油脫蠟聯合工藝方法。該方法在脫蠟段加入脫蠟助劑，既可提高脫蠟油收率，又避免了助劑對蠟的污染。

當溶劑脫油以500號中性油料、650號中性油料、750號中性油料等餾分較重的減壓餾分油的脫蠟蠟膏為原料生產高熔點石蠟，或以光亮油料的脫蠟蠟膏為原料生產微晶蠟時，常規技術及上述兩種改進方法的共同缺點是過濾速度慢、濾布堵塞嚴重，造成濾機溫洗頻繁、溶劑耗量增加、蠟收率降低。

發明內容

本發明的目的在于克服現有溶劑脫油生產技術的缺點，提出一種以餾分較重的脫蠟蠟膏為原料生產高熔點石油蠟的方法，該方法可以提高過濾速度、減輕濾布的堵塞、提高產品收率。

本發明提供了一種高熔點石油蠟的生產方法，所述方法為：脫油原料首先與石油蠟類加氫精制催化劑接觸，在加氫精制條件下進行精制反應，加氫精制后的脫油原料與溶劑混合，經一段或多段溶劑脫油過程得到高熔點石油蠟，其中，所述溶劑為含叔丁基的不對稱醚與C₃～C₆脂肪酮的混合溶劑。

所述脫油原料為本領域常用的原料，可以是500號中性油料、650號中性油料、750號中性油料等餾分較重的減壓餾分油或光亮油料的脫蠟蠟膏。精制催化劑以氧化鋁或氧化鋁—氧化硅為載體組分,以元素周期表中第ⅥB族和Ⅷ族金屬為活性組分，特別是鎢和鎳，其活性組分含量為WO₃25wt%～35wt%、NiO2wt%～8wt%，比表面積為160m²/g以上、孔體積為0.3cm³/g以上。較好的為WO₃29.5wt%～31.5wt%、NiO4.0?wt%～5.0wt%、比表面積200～240m²/g、孔體積0.4～0.6cm³/g。加氫精制反應的操作條件為：氫分壓4.0～20.0MPa、體積空速0.1～2.0h^-1、反應溫度240～350℃、氫油體積比100～1000。較適宜的加氫反應條件為：氫分壓5.0～15.0MPa、體積空速0.2～1.5h^-1、反應溫度260～330℃、氫油體積比300～1000。最好的反應條件為：氫分壓5.0～10.0MPa、體積空速0.5～1.5h^-1、反應溫度260～300℃、氫油體積比300～500。

溶劑脫油可采用任何常規的溶劑脫油方法，基本過程是將熔融原料冷卻并加入脫油溶劑，溶劑的加入方式可采用多點稀釋方法，也可采用一次全稀釋方法。原料和溶劑的混合物在攪拌狀態下冷卻至脫油溫度后進行過濾分離。此為一段脫油。根據需要，脫油過程可采用一段或多段脫油。蠟濾餅蒸脫溶劑后獲得脫油蠟。

本發明方法中，溶劑脫油過程中所用的溶劑是含叔丁基的不對稱醚與C₃～C₆脂肪酮的混合物。所述溶劑中的含叔丁基的不對稱醚為甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、異丙基叔丁基醚或仲丁基叔丁基醚，優選乙基叔丁基醚。所述溶劑中的C₃～C₆脂肪酮為丙酮、甲乙酮或甲基異丁基酮，優選為甲乙酮。