[發(fā)明專利]一種叔丁酯的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210433102.3 | 申請日： | 2012-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN103787971A | 公開（公告）日： | 2014-05-14 |
| 發(fā)明（設計）人： | 廖秀高 | 申請（專利權(quán)）人： | 無錫蕾明視康科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D221/20 | 分類號： | C07D221/20 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 武春華 |
| 地址： | 214125 江蘇省無錫市濱*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 叔丁酯 制備 方法 | ||
1.一種叔丁酯的制備方法，所述方法包括：
（1）將甲基乙烯基酮加至4-甲酰基哌啶-1-甲酸叔丁酯在四氫呋喃中的溶液，將反應混合物冷卻至-10℃以下且在10分鐘內(nèi)逐滴添加氫氧化鉀的乙醇溶液，使反應混合物回溫至室溫并攪拌至少12小時，添加環(huán)己烷并用飽和氯化鈉洗滌溶液，將有機層濃縮至油，將此油溶解在80:20~60:40環(huán)己烷/乙酸乙酯中，經(jīng)過濾以除去不溶解的物質(zhì)，經(jīng)由急驟柱層析純化濾液以生成呈油的產(chǎn)物，將該油在己烷中研磨以生成呈白色固體，得到9-氧代-3-氮雜螺[5.5]十一-7-烯-3-甲酸叔丁酯；
（2）將步驟（1）的9-氧代-3-氮雜螺[5.5]十一-7-烯-3-甲酸叔丁酯和三（二甲氨基甲烷）溶解在甲苯中并加熱至回流，進行至少12小時，將反應混合物濃縮至最小攪拌體積并添加乙酸乙酯，將此混合物加熱至回流且在20分鐘期間添加庚烷，經(jīng)3-6小時將熱溶液冷卻至室溫，固體利用粗玻璃粉過濾并用庚烷洗滌，將所產(chǎn)生的固體在真空烘箱中干燥，生成呈黃色固體產(chǎn)物，得到10-((二甲氨基)亞甲基)-9-氧代-3-氮雜螺[5.5]十一-7-烯-3-甲酸(E)-叔丁酯。
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