[發(fā)明專利]一種檢測(cè)高純氨中總亞硫酸鹽含量的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210432636.4
• 申請(qǐng)日: 2012-11-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102967598A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金向華;王海;王磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州金宏氣體股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 周新亞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣體中雜質(zhì)的檢測(cè)方法，特別涉及一種檢測(cè)高純氨中總亞硫酸鹽含量的方法。

背景技術(shù)

4.5N高純氨是食品添加劑中一種非常重要的原料，在我們?nèi)粘Ｉ钪校臀覀兠芮邢嚓P(guān)，幾乎無(wú)處不在，可以這么說(shuō)，如果沒(méi)有食品添加劑就不可能有食品的色、香、味、形態(tài)與質(zhì)地等，也就沒(méi)有我們今天多姿多彩的生活。而甘草酸銨是我們?nèi)粘Ｉ钪薪佑|到最普遍的食品添加劑：將甘草酸粉溶于有機(jī)溶劑溶液回流提取，加入氨氣或氨水，過(guò)濾、干燥，即得甘草酸銨；甘草酸銨具有抗肝中毒，是由中藥甘草中提取的一個(gè)活性成分,降低谷丙轉(zhuǎn)氨酶，恢復(fù)肝細(xì)胞功能，防止脂肪性變等作用；促進(jìn)膽色素代謝和退黃及解毒作用，減少膠原纖維增生，防止肝硬化等。其主要成分的甜度是蔗糖的200-300倍，在食品添加劑方面具有低熱能、安全無(wú)毒和較強(qiáng)的醫(yī)療保健功效，是高血壓、肥胖癥、糖尿病、心臟病患者使用的最理想甜味劑，有濃郁的甘草特殊香味，具有保健、解毒、護(hù)肝、消炎、增香等功效，是非常理想的純天然甜味劑原料；主要作為食品添加劑應(yīng)用在肉類罐頭、調(diào)味料、調(diào)味品、醬油、豆醬、色拉醬、腌制品、冷凍甜食、口香糖、檳榔、面包食品、糖果蜜餞、餅干、低糖類食品、無(wú)糖食品、果汁、乳制品、奶粉、功能性飲料等。

而我們?nèi)粘Ｉ钪械牡诙笫称诽砑觿┦羌句@鹽，用脂肪酸為原料，經(jīng)氨化制得脂肪腈，再經(jīng)氫化為脂肪胺，然后將伯胺與溴代烷反應(yīng)，即得季銨鹽。能夠有效抑制食品中菌藻的繁殖和粘泥的產(chǎn)生，從而起到殺菌、抑霉和防蛀功能；同時(shí)聚季銨鹽也具有一定的去油、除臭和緩釋的用處，起到了食品保鮮作用；主要的作用作為殺菌劑與防腐劑廣泛應(yīng)用在超市的肉類罐頭、醬油、豆醬、色拉醬、腌制品、冷凍甜食、面包食品、糖果蜜餞、低糖類食品、無(wú)糖食品、果汁、肉食品等。

通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)：在人體內(nèi),亞硫酸離子本來(lái)就是含硫氨基酸代謝過(guò)程中的產(chǎn)物,因而,機(jī)體內(nèi)存在能使其氧化的亞硫酸氧化酶,亞硫酸氧化酶在肝臟中最多,其他各種器官,例如心和肺中也有分布,在細(xì)胞線粒體中也存在,是人體必不可少的一種酶。但是人類如果長(zhǎng)期攝入高劑量亞硫酸鹽就會(huì)造成胃腸障礙,引起劇烈腹瀉.慢性中毒,可引起頭疼,腎臟障礙,紅血球和血紅蛋白減少等癥狀；亞硫酸鹽可對(duì)染色體及DNA造成損傷，在低濃度下主要誘發(fā)染色單體型畸變,?在高濃度下既可引起染色單體型畸變,?又可引起染色體型畸變，最終讓人體的抵抗能力喪失，甚至產(chǎn)生畸形等。

因此，4.5N高純氨是食品添加劑制造領(lǐng)域重要的上游關(guān)鍵配套材料，對(duì)其醛類物質(zhì)的控制是產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展中的主要環(huán)節(jié)之一，直接決定著食品行業(yè)的發(fā)展，目前已經(jīng)受到人們的大力關(guān)注與重視。但在國(guó)內(nèi)添加劑行業(yè)現(xiàn)有技術(shù)中，關(guān)于氨的標(biāo)準(zhǔn)中，均未提及對(duì)總亞硫酸鹽含量的監(jiān)控和檢測(cè)。而高純氨中的亞硫酸鹽物質(zhì)主要來(lái)源于原料氨：氫氣作為合成原料氨的原料之一，而氫氣是通過(guò)天然氣裂解產(chǎn)生的，這樣在裂解與合成的工藝中均沒(méi)有很好得到控制；而在高溫高壓條件下合成原料氨的同時(shí)也生成了這些副產(chǎn)物；一般來(lái)說(shuō)，其亞硫酸鹽含量都較低的，都是呈氣態(tài)或者氣態(tài)大分子形式存在，目前沒(méi)有專門的方法來(lái)檢測(cè)，只能通過(guò)適當(dāng)?shù)姆绞狡蛘呶交蛉芙獾确椒ǎ缓笤倮脵z測(cè)設(shè)備來(lái)進(jìn)行定量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明目的是為了克服背景技術(shù)的缺陷，提供提供了一種操作簡(jiǎn)單，且成本低廉的檢測(cè)方法。

本發(fā)明專利的技術(shù)方案是：一種檢測(cè)高純氨中總亞硝酸鹽含量的方法

（1）樣品的制備：每個(gè)樣品都按照下列處理方法

（a）取潔凈的250mL具塞碘量瓶，加200mL水同時(shí)蓋好蓋子，然后放在電子天平上稱取重量（精確到0.0001g），記錄重量為m₁；取用一段直徑為0.125cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端用專門的連接接頭連接在高純、超純氨儲(chǔ)罐上，軟管的另一端直接插入該250ml碘量瓶中，打開(kāi)儲(chǔ)罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為200-220mL每分鐘，取樣60-80分鐘后停止，待該四氟乙烯軟管一段無(wú)液體流出以后，拿出該管子并勻速蓋上蓋子，記錄此時(shí)的重量為m₂，用差量法計(jì)算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m=?m₂-m₁。

注意：塑料軟管的粗細(xì)以連接好后不漏氣為宜，將氨通入到水中相關(guān)設(shè)備必須要清潔干凈，在取樣之前要通入待測(cè)氨氣吹掃幾次，而且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不能有水濺出容量瓶，通入氨氣的流量以不向液面外冒出氣泡為準(zhǔn)。