[發(fā)明專利]一種鈦種植體表面制備微納米結(jié)構(gòu)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210432046.1
• 申請(qǐng)日: 2012-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN102912357A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王周成;陳彥文;林志雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué);廈門大博穎精醫(yī)療器械有限公司
• 主分類號(hào): C23F17/00
• 分類號(hào): C23F17/00;C23F1/26;C25D11/26
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈦種植體，尤其是涉及在鈦種植體表面形成一層具有多級(jí)微納米結(jié)構(gòu)的一種鈦種植體表面制備微納米結(jié)構(gòu)的方法。

背景技術(shù)

鈦由于其良好的生物相容性，作為一種生物材料被廣泛應(yīng)用于種植體，如人工關(guān)節(jié)、髓內(nèi)釘、牙種植體等。如何使生物材料植入后即能實(shí)現(xiàn)短期負(fù)載和長(zhǎng)期穩(wěn)定，對(duì)生物材料的本身和表界面性能有著較高的要求。學(xué)者們認(rèn)為，材料表面具有一定特征的微米級(jí)形貌，將有利于增加材料的比表面積，利于表面接觸成骨細(xì)胞的分化和細(xì)胞外基質(zhì)的礦化，同時(shí)也能為細(xì)胞生長(zhǎng)提供合適的支架，增加組織與材料之間的粘附力，而納米級(jí)形貌則有利于細(xì)胞外基質(zhì)中某些蛋白的合成和吸附，進(jìn)而促進(jìn)細(xì)胞的粘附。

已有有關(guān)微/納米結(jié)構(gòu)和接枝多肽的鈦表面生物活性的報(bào)道，例如一種表面構(gòu)造微納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其首先采用HCl和CaCl₂混合液在60℃酸腐蝕24h，后在NH4H₂PO₄和HF的電解液中進(jìn)行陽(yáng)極氧化，得到的微孔孔徑在1～60μm，納米管管徑約100nm，但是其腐蝕時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，且其孔徑分布不均勻。為此，如果能采用相對(duì)簡(jiǎn)單和反應(yīng)時(shí)間較短的方法實(shí)現(xiàn)微米、納米兩種形貌的復(fù)合，對(duì)加快生物材料植入后創(chuàng)傷的愈合時(shí)間有著積極的意義，進(jìn)而改善材料的短期負(fù)載和長(zhǎng)期穩(wěn)定等性能，同時(shí)也利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。

中國(guó)專利CN200510062209.1公開一種“在純鈦牙種植體表面制備具有生物活性多孔結(jié)構(gòu)的方法”，采用金剛砂噴砂4bar壓力下噴砂和氫氟酸、硝酸與硫酸、鹽酸雙重酸蝕的方法來(lái)構(gòu)造直徑為10～30μm和0.2μm的微米級(jí)凹坑。但是其采用的鹽酸和硫酸的濃度均較大，在較高溫度下必然帶來(lái)鹽酸的大量揮發(fā)，造成環(huán)境污染，同時(shí)雙重酸蝕成本操作復(fù)雜，成本較高。中國(guó)專利CN200910248898.3公開“一種在純鈦牙種植體表面制備多孔結(jié)構(gòu)的方法”，該方法是一種經(jīng)大顆粒金剛砂噴砂通過(guò)硫酸、鹽酸兩次雙重酸蝕獲得多孔的方法，其加熱溫度為40～70℃，溫度不高使得在鹽酸的揮發(fā)相對(duì)較少，但是僅能產(chǎn)生由于噴砂打擊表面形成的表面凹陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在通過(guò)在鈦種植體表面上進(jìn)行噴砂酸蝕形成微米形貌，在保留微米級(jí)形貌基礎(chǔ)上，通過(guò)陽(yáng)極氧化來(lái)構(gòu)造納米級(jí)形貌，實(shí)現(xiàn)兩種形貌的復(fù)合疊加，從而在鈦種植體表面形成一層具有多級(jí)微納米結(jié)構(gòu)的一種鈦種植體表面制備微納米結(jié)構(gòu)的方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1）將醫(yī)用純鈦置于噴砂機(jī)中，進(jìn)行噴砂處理；

2）將噴砂處理后的樣品進(jìn)行超聲處理；

3）將超聲處理后的樣品置于硫酸、鹽酸、硝酸、水的混合溶液中，進(jìn)行酸蝕處理；

4）將酸蝕處理后的樣品作為陽(yáng)極，置于陽(yáng)極氧化液中進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理后沖洗，烘干，冷卻至恒重，即得到表面為微納米結(jié)構(gòu)的鈦種植體。

在步驟1）中，所述噴砂處理中采用的砂粒成分可為陶瓷砂，粒徑可為100～800目，即150～18μm，噴砂距離可為0.5～2cm，噴砂氣壓可為0.4～0.6MPa，噴砂方式為與樣品表面呈30°～60°傾斜噴砂。

在步驟2）中，所述超聲處理可將噴砂處理后的樣品依次置于丙酮、乙醇和去離子水中進(jìn)行超聲處理；

在步驟3）中，所述酸蝕處理所采用的酸蝕液的成分可為硫酸、鹽酸、硝酸、酸霧抑制劑和去離子水，硫酸、鹽酸、硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為30%～50%、1%～6%，1%～3%，酸霧抑制劑的含量可為0.02～0.06g/L，其余為去離子水，酸蝕處理的溫度可為40～60℃，酸蝕處理的時(shí)間可為45～90min；所述酸霧抑制劑可采用全氟辛基磺酸鉀等。

在步驟4）中，所述含陽(yáng)極氧化液可為磷酸二氫鈉和氟化銨溶液，或含磷酸二氫鈉和氟化鈉溶液；所述陽(yáng)極氧化液中磷酸二氫鈉的含量可為1～5g/L，氟化銨或氟化鈉的含量可為3～15g/L，溶劑為去離子水；所述陽(yáng)極氧化的電壓可為10～30V，陽(yáng)極氧化的時(shí)間可為30s～10min，陽(yáng)極氧化的溫度可為0～40℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：