[發(fā)明專利]一種低熔點(diǎn)化合物懸浮劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210431782.5
• 申請(qǐng)日: 2012-11-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102919220A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張小軍;康凱;李彥飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中農(nóng)立華生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): A01N25/04
• 分類號(hào): A01N25/04;A01N33/18;A01N53/08;A01N43/653
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種低熔點(diǎn)化合物懸浮劑及其制備方法。

背景技術(shù)

懸浮劑具有良好的流動(dòng)性、分散性、展著性、高的生物活性；不使用任何有機(jī)溶劑，無(wú)粉塵產(chǎn)生，對(duì)操作者和使用者以及環(huán)境安全；在應(yīng)用時(shí)易于稀釋、混合和計(jì)量，生產(chǎn)成本較低。近十年來(lái)在我國(guó)發(fā)展很快，并已成為除乳油和可濕性粉劑之外最重要的加工劑型。國(guó)內(nèi)加工的乳油含有大量揮發(fā)性和有毒的苯類溶劑，這些溶劑對(duì)人類和自然環(huán)境帶來(lái)不安全和危害性。可濕性粉劑在加工制造時(shí)，產(chǎn)生的粉塵對(duì)生產(chǎn)者及用戶使用也會(huì)造成傷害；同時(shí)對(duì)環(huán)境造成污染，其使用的填料有的也對(duì)環(huán)境不友好。因此乳油和可濕性粉劑是一種環(huán)保性差的制劑；在開(kāi)發(fā)的眾多優(yōu)良劑型中，懸浮劑是一種較為理想的劑型，以水為基質(zhì)，不含有機(jī)溶劑，添加的助劑量很少，對(duì)環(huán)境相當(dāng)友好。

農(nóng)藥懸浮劑是一種高度分散的多相的復(fù)雜體系，其穩(wěn)定性與多種因素有關(guān)。除了農(nóng)藥活性成分本身具有的理化性質(zhì)，如物理形態(tài)、熔點(diǎn)、水中溶解度、揮發(fā)度、水解穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性之外；還需要考慮加入的表面活性劑(潤(rùn)濕劑、分散劑)和各種添加劑(抗凍劑、增稠劑、防腐劑、消泡劑和助劑)等因素，它們之間的相互作用對(duì)懸浮劑的穩(wěn)定性都會(huì)有影響。

一般來(lái)說(shuō)化合物制備為懸浮劑應(yīng)該具備如下條件：熔點(diǎn)大于60℃、水中溶解度小于200mg/L、在水溶液中穩(wěn)定。也有部分化合物熔點(diǎn)在60℃左右，如二甲戊樂(lè)靈熔點(diǎn)54℃～58℃，高效氯氰菊酯64℃～71℃，腈菌唑63℃～68℃，雖然滿足制備懸浮劑的條件，但因其熔點(diǎn)較低，在熱貯加速試驗(yàn)中容易出現(xiàn)物理性狀惡化，如絮凝、膏化或者從熱貯狀態(tài)轉(zhuǎn)入到常溫時(shí)出現(xiàn)膏化、絮凝等現(xiàn)象。這些活性物質(zhì)加工成懸浮劑，需要通過(guò)研磨得到很小的粒徑，但在粉碎及砂磨過(guò)程中很容易被熔化或軟化，從而影響制劑的物理穩(wěn)定性。由于這類化合物低熔點(diǎn)的特性，如果將其制備為懸浮劑往往在貯存期間容易出現(xiàn)分層、粒徑增大，最后使整個(gè)體系破壞，無(wú)法使用。由于上述技術(shù)難題，這些低熔點(diǎn)化合物的懸浮劑沒(méi)有在農(nóng)業(yè)上得到應(yīng)用。因此，開(kāi)發(fā)適用于低熔點(diǎn)化合物的懸浮劑具有非常重大的意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種物理穩(wěn)定性良好的低熔點(diǎn)化合物懸浮劑及其制備方法。

本發(fā)明所提供的低熔點(diǎn)化合物懸浮劑，由下述質(zhì)量百分含量的物質(zhì)組成：低熔點(diǎn)化合物1％～50％、分散劑1％～10％、潤(rùn)濕劑1％～6％、多孔性載體5％～30％、聚乙烯吡咯烷酮1％～3％、增稠劑0.1～0.5％、防凍劑3％～5％、防腐劑0.1％～0.5％和余量的去離子水。

其中，所述低熔點(diǎn)化合物一般指的是熔點(diǎn)為50℃～70℃的化合物，具體可為二甲戊樂(lè)靈(N-(1-乙基丙基)-2，6-二硝基-3，4-二甲基苯胺)、高效氯氰菊酯(2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)環(huán)丙烷羧酸-α-氰基-(3-苯氧基)-芐酯)或腈菌唑(2-(4-氯苯基)-2-(1H，1，2，4-三唑-1-甲基)己腈)。

所述分散劑選自下述至少一種：磷酸酯分散劑、環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、高分子羧酸類聚合物(如Atlox?4913、Tersperse?2500)、萘磺酸鹽(如Morwet?D425)和木質(zhì)素磺酸鹽(如REAX?88B)。

所述潤(rùn)濕劑選自下述至少一種：苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚(如NP-7，即壬基酚聚氧乙烯醚系列(7)醚)、烷基苯磺酸鈉和月桂硫酸鈉。

所述多孔性載體選自下述至少一種：膨潤(rùn)土、硅藻土和白炭黑，優(yōu)選氣相白炭黑。氣相白炭黑具有良好的吸附性能，且具有良好的流變性和觸變性對(duì)體系的穩(wěn)定又非常優(yōu)異的效果。

所述聚乙烯吡咯烷酮，其K值范圍為15～100。

通常為了獲得穩(wěn)定的懸浮劑，還需要在懸浮劑組成中加入增稠劑、防凍劑、防腐劑等功能性助劑。

所述增稠劑具體可為黃原膠、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇或聚丙烯酸鈉等。所述防凍劑具體可為丙二醇、丙三醇、尿素等。防腐劑具體可為苯甲酸鈉、異噻唑啉酮等。

制備上述低熔點(diǎn)化合物懸浮劑的方法，包括下述步驟：

a)將低熔點(diǎn)化合物與多孔性載體混合均勻，使低熔點(diǎn)化合物被多孔性載體充分吸附，得到干粉；

b)向步驟a)所述干粉中加入聚乙烯吡咯烷酮、分散劑、潤(rùn)濕劑及功能性助劑(如防凍劑)，加水混合均勻，得到基料；

c)將步驟b)中所述基料在≤40℃的條件進(jìn)行砂磨，得到粒徑在2μm～5μm之間的砂磨液；

d)將步驟c)中得到的懸浮液加入合適的增稠劑及防腐劑，攪拌均勻，得到低熔點(diǎn)化合物懸浮劑。