[發明專利]一種翻白草中熊果酸的微波提取工藝

無效

• 申請號: 201210431668.2
• 申請日: 2012-11-01
• 公開（公告）號: CN102952170A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 朱恩燦;邢斌
• 申請（專利權）人: 上海中海龍高新技術研究院
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 吳澤群

技術領域

本發明涉及一種熊果酸的提取工藝，具體為一種一種翻白草中熊果酸的微波提取工藝。

背景技術

翻白草(Potentilla?discolor)，又名雞腿兒、天藕兒、獨腳草等．多年生草本，高15～30厘米。根多分枝，下端肥厚成紡錘狀。莖上升向外傾斜，多分枝，表面具白色卷絨毛。基生葉叢生，單數羽狀復葉，小葉5～9：莖生葉小，為三出復葉，頂端葉近無柄，小葉長橢圓形或狹長橢圓形，長2～6厘米，寬0.7～2厘米，先端銳尖，基部楔形，邊緣具鋸齒，上面稍有柔毛，下面密被白色綿毛；托葉披針形或卵形，亦被白綿毛。花黃色，聚傘狀排列；萼綠色，宿存，5裂，裂片卵狀三角形，副萼線形，內面光滑，外而均被白色綿毛；花瓣5，倒心形，凹頭；雄蕊和雌蕊多數，子房卵形而扁，花柱側生，乳白色，柱頭小，淡紫色。瘦果卵形，淡黃色，光滑，臍部稍有薄翅突起。花期5～8月。果期8～10月。生長于丘陵山地、路旁和畦埂上。全國各地均有分布。

干燥的帶根全草，根呈紡錘形或圓錐形，有時分歧，長約5～8厘米，表面暗棕紅色，扭曲而皺縮，栓皮無剝落痕。無明顯的莖。葉根生，單數羽狀復葉，小葉片兩兩對生，長橢圓形，具短柄，頂端1枚較大，向下逐漸變小，皺縮，多從中脈向內對折，上表面暗綠色，下表面灰白色；密布毛茸，邊緣具粗鋸齒。根頭部及葉柄均被白色毛茸。質稍脆，易碎。氣微臭，味澀。以無花莖、色灰白、無雜質者為佳。

翻白草全草中含有黃酮、生物堿、萜類等化合物，具有降血糖、治療肺熱咳喘、瀉痢、咳血、便血、崩漏等功效，近年來其藥用價值不斷為人們所發現，尤其是其降血糖的功效越來越受到醫學界的重視，目前許多糖尿病患者已經開始使用翻白草進行治療。

熊果酸又名烏索酸、烏蘇酸，屬三萜類化合物，在自然界中分布很廣，具有鎮靜、抗氧化、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗潰瘍、提高機體免疫功能等多種生物效應，因而被廣泛地用作醫藥和化妝品原料。目前，中藥材中熊果酸的提取方式有多種，如回流提取法、滲漉法、超臨界流體提取法、超聲波提取法、沉淀吸附法、微波提取法等。其中微波提取技術(Microwave－assisted?extraction，MAE)是近年來發展較快的一種利用微波能來提高提取率的技術，該方法提取效率高，所耗時間短。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效率、耗時短的翻白草中熊果酸微波提取工藝。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

一種翻白草中熊果酸的微波提取工藝，包括以下步驟：

（1）取1g翻白草粉末，用一定濃度的乙醇作為提取劑，調節合適的固液比，置于微波合成萃取儀中，控制適當的微波功率進行微波提取。

（2）將提取液抽濾、減壓蒸干后，得到黃綠色浸膏。

（3）加石油醚浸提3次，每次時間10min。

（4）之后加入20mL無水乙醇，并用NaOH溶液調節pH為8-9之間，抽濾。

（5）所得濾液用適量的活性炭粉末在80℃下回流30min，過濾。

（6）將濾液的pH通過稀鹽酸調節至3～4，用20mL的乙酸乙酯萃取，取上層液蒸干。

按體積百分比計，所述的乙醇的濃度為90%的乙醇。

所述的合適的固液比為1:20。

所述的微波功率為250W，提取時間為2min。

本發明利用微波提取技術建立了一套較優的翻白草中熊果酸的微波提取工藝，較傳統的方法具有耗時短、效率高的優點。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明，但它們并不是對本發明的限定。

實施例：制備熊果酸

取1g翻白草粉末，用90%的乙醇作為提取劑，調節固液比為1:20，置于微波合成萃取儀中，用250w微波功率進行微波提取2min。之后將提取液抽濾、減壓蒸干后，得到黃綠色浸膏。后加石油醚浸提3次，每次時間10min。之后加入20mL無水乙醇，并用NaOH溶液調節pH為8-9之間，抽濾。所得濾液用適量的活性炭粉末在80℃下回流30min，過濾。將濾液的pH通過稀鹽酸調節至3～4，用20mL的乙酸乙酯萃取，取上層液蒸干即得產品。

經1H-NMR、13C-NMR鑒定為熊果酸；采用DiamonsilTM(鉆石)C18（250×4.6mm，5μm），甲醇-8mmol·L-1四丁基溴化銨溶液-三乙胺（90：10：0.2）為流動相，流速1mL·min-1，紫外檢測波長210nm，柱溫40℃。結果：熊果酸的標準曲線線性范圍為0.59～8.85μg（r=0.9996，n=5）；平均加樣回收率為97.11%，RSD=1.20%（n=6）。