[發(fā)明專利]制備型高效液相色譜法分離純化蘆薈苷

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210430960.2
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN103788040A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張大兵;張寧;羅軍俠;劉玉明;王亞輝
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: C07D309/10
• 分類號: C07D309/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備蘆薈苷的方法，包括：

a、蘆薈苷粗品的制備：將蘆薈粉末過篩后置于提取器中，40%-60%乙醇為溶劑，70℃水浴回流1h，提取1-2次，合并提取液，減壓濃縮成稠膏狀；

b、樣品的溶解：將蘆薈苷粗品用甲醇與水的混合溶劑溶解，過濾，備用；

c、流動相的配制：流動相采用步驟a的甲醇與水的混合溶劑，甲醇的濃度為40-60%之間；

d、上柱洗脫：用進(jìn)樣泵向裝好填料的動態(tài)軸向壓縮制備柱中泵入步驟b溶解好的樣品，再用步驟c配制好的流動相洗脫，收集蘆薈苷，取樣用HPLC檢測純度；

e、濃縮：對收集到的目標(biāo)組分進(jìn)行濃縮處理，得蘆薈苷純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是a步驟中每次回流所用乙醇的濃度為40%-60%，用量為蘆薈粉末的10~20倍量。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于b步驟樣品的濃度在5-30g/mL之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于d步驟中采用單針上柱吸附、解析并進(jìn)行分段收集；或采用多針分批連續(xù)方式上柱、解析的連續(xù)進(jìn)樣方式，且對每批解析液進(jìn)行分段收集。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用的動態(tài)軸向壓縮柱為50-1000mm各系列不同直徑的制備柱，所述填料為C18或C8，填料粒徑為15-40um。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于d步驟樣品溶液的上樣流速為0.02BV/min~0.10BV/min，洗脫流速為0.10?BV/min~0.20BV/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于重復(fù)進(jìn)行d步驟，直到所得蘆薈苷HPLC檢測含量達(dá)到98%以上。