[發明專利]一種吸附膽固醇的磁性納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210430751.8
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN102993388A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 李昌模;王玉倩;尚剛;鄧斌
• 申請（專利權）人: 天津科技大學;中糧北海糧油工業（天津）有限公司
• 主分類號: C08F290/10
• 分類號: C08F290/10;C08F2/44;C08B37/16;C08J9/26;C08K9/06;C08K3/22;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C11B3/10
• 代理公司: 天津天麓律師事務所 12212
• 代理人: 王里歌

1.一種吸附膽固醇的磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于由以下步驟構成：

（1）取FeCl₃粉末均勻分散于乙二醇中，加入無水乙酸鈉，待其完全溶解，逐滴加入聚乙二醇，攪拌半小時后，倒入反應釜中，200℃反應8h。待反應結束后冷卻，加外磁場除去上清液，真空干燥后得Fe₃O₄顆粒。將Fe₃O₄顆粒在甲苯中混合均勻，逐滴加入四乙氧基硅烷，三乙胺，機械攪拌12h。反應結束，加外磁場除去溶劑，取沉淀物用無水乙醇洗滌，真空干燥。將所得產物與四氫呋喃混合均勻，加入膽固醇氯甲酸酯，逐滴加入三乙胺，充入氮氣5min，于30℃搖床反應12h。反應結束，加外磁場除去溶劑，沉淀物用去離子水洗滌三次。

（2）將β-環糊精溶于等量無水二甲基亞砜和無水N`N-二甲基甲酰胺中，加入氫氧化鈉，室溫攪拌1h，自然冷卻至5-10℃，邊攪拌邊分兩次滴加烯丙基溴，4℃攪拌反應48h，反應完畢靜置2h，離心去除上清液。將所得固體用丙酮充分洗滌三次，干燥后用甲醇在冰浴條件下多次洗滌，離心，直至上清液pH為中性為止，將所得固體真空干燥。

（3）將步驟（1）中所得產物和步驟（2）所得產物溶于四氫呋喃與水的混合溶劑中，充入氮氣5min，密封后30℃搖床反應24h。加入N`N-亞甲基雙丙烯酰胺，過硫酸銨與四甲基乙二胺，再次充入氮氣5min，密封后?30℃搖床反應48h。反應結束后，加外磁場除去溶劑。反應產物用去離子水充分洗滌，真空干燥。

（4）將步驟（3）所得產物溶于0.8M的NaOH/MeOH溶液中，室溫下攪拌，每隔3h檢測上清液膽固醇濃度，直至不再增大為止。將所得固體用去離子水洗滌三次后真空干燥。即可得到膽固醇的高選擇性磁性納米材料。

2.根據權利要求1所述的一種吸附膽固醇的磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于:與四乙氧基硅烷反應后產物與膽固醇氯甲酸酯的摩爾比為1:2。

3.根據權利要求1所述的一種吸附膽固醇的磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的β-環糊精、烯丙基溴與氫氧化鈉的摩爾比為1:66.4:88.5。

4.根據權利要求1所述的一種吸附膽固醇的磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的四氫呋喃與水的體積比為2:1。

5.根據權利要求1所述的一種吸附膽固醇的磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）所得產物模板，步驟（2）所得單體烯丙基環糊精與N`N-亞甲基雙丙烯酰胺的摩爾比為1:4:60。