[發(fā)明專利]在多孔基底材料上制備高致密度金屬氧化物薄膜的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210430697.7
• 申請日: 2012-11-01
• 公開（公告）號: CN102888599A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱星寶;劉美林;關(guān)成志;呂喆;魏波;黃喜強;張耀輝;蘇文輝;甄良
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制備高致密度金屬氧化物薄膜的方法的領(lǐng)域。

背景技術(shù)

溶膠－凝膠方法是氧化物薄膜制備的一個常用方法，因為它具有工藝簡單，制備成本低等特點。此外，相比于傳統(tǒng)的薄膜制備方法，如氣相沉積、噴涂、旋涂、脈沖激光沉積、光束外延生長等，溶膠－凝膠法的最大優(yōu)點在于能夠在不同的表面（不僅局限于平面），尤其是多孔骨架上，實現(xiàn)薄膜的快速制備。這也是浸漬工藝的基礎(chǔ)，常用于多孔骨架中納米復(fù)合材料的制備，其工藝流程是先制備多孔的支撐體，然后將溶有金屬離子的無機或有機溶液浸漬到多孔基底中，最終通過熱分解和低溫?zé)Y(jié)過程在多孔骨架表面形成納米級和亞微米級顆粒層。目前，這種方法也被用于多孔骨架中高致密度納米級薄膜的制備。如，2007年美國Meilin?Liu課題組提出一種提高固體氧化物燃料電池（SOFC）中溫陰極La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ工作穩(wěn)定性的方法，即通過浸漬的方式在La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ多孔電極表面制備一層致密的La_0.8Sr_0.2MnO_3-δ納米薄膜，利用La_0.8Sr_0.2MnO_3-δ的長期工作穩(wěn)定性來優(yōu)化La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ陰極。它的原理是，通過表面致密的La_0.8Sr_0.2MnO_3-δ薄膜層來阻擋外界氣體與La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ表面的接觸，從而抑制La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ中Sr在微量O₂和CO₂中的析出問題，因此對La_0.8Sr_0.2MnO_3-δ薄膜的致密度提出了嚴格的要求。在采用溶膠—凝膠法制備其它薄膜的過程中也遇到類似問題，如滴涂法制備SOFC電解質(zhì)薄膜（Sm或Gd摻雜雜CeO₂，La_1-xSr_xGa_1-yMg_yO_3-δ，摻雜的BaCeO_3-δ等），溶膠－凝膠法制備透氧膜（La_xSr_1-xCo_yFe_1-yO_3-δ，Ba_xSr_1-xCo_yFe_1-yO_3-δ等），溶膠－凝膠法制備模型電極等等。

現(xiàn)有的技術(shù)中，有很多種可以實現(xiàn)平面上制備致密薄膜的方法，如氣相沉積法、磁控濺射法等，但是由于多孔基體材料的特殊的孔洞結(jié)構(gòu)，使得這些技術(shù)不能應(yīng)用于多孔基體材料的孔洞中。而現(xiàn)有的技術(shù)中，能夠應(yīng)用于多孔基體材料的溶膠－凝膠方法由于金屬離子沉積速率較慢、堆積密度較低，使得溶膠－凝膠方法制備的金屬氧化物薄膜致密度也不能滿足多孔基體材料的要求。目前，對于溶膠一凝膠方法增加多孔基底材料上的金屬氧化物薄膜致密度的方法是：（1）選取更為合適的金屬離子絡(luò)合劑減少團聚，（2）添加合理的表面活性劑降低液面張力，（3）添加分散劑提高薄膜的均勻性，（4）調(diào)節(jié)溶液pH提高溶液穩(wěn)定性和改變最終顆粒尺度。但是，在多孔基底材料的骨架內(nèi)部得到的的金屬氧化物薄膜致密度仍較底，仍小于60%，不能滿足實際的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有技術(shù)中在多孔基底材料上制備得到的金屬氧化物薄膜致密度較低，不能滿足實際的應(yīng)用的問題，而提供了在多孔基底材料上制備高致密度金屬氧化物薄膜的方法。

在多孔基底材料上制備高致密度金屬氧化物薄膜的方法，具體是按以下步驟完成的：

一、將多孔基底材料浸漬在前驅(qū)體溶液中，得到覆蓋多孔基底材料的一層前驅(qū)體溶液；