[發明專利]一種琥珀酸和乳酸的高效液相色譜拆分方法

無效

• 申請號: 201210430552.7
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN103785194A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 張大兵;李勝迎;韓海峰
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;B01D15/42;C07C55/10;C07C59/08;C07C51/47
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技術領域

本發明屬于生物醫藥技術領域，具體涉及一種琥珀酸和乳酸的拆分方法。

背景技術

琥珀酸因為其分子中有多種功能團而成為許多產品，如洗滌劑、醫藥和抗生素的原材料；微生物發酵法生產琥珀酸容易產生發酵副產物乳酸，目前報道中所用的方法如納濾難以將它們進行分離，而高效液相色譜法可以方便有效的將琥珀酸和乳酸分離，得到高純琥珀酸。

發明內容

本發明的目的是提供一種琥珀酸和乳酸的高效液相色譜系統的拆分方法，為實現上述發明目的采用的技術方案如下：一種琥珀酸和乳酸的高效液相色譜的拆分方法，其特征在于用聚合物樹脂HBCT-8為固定相，用甲醇和水的混合物為流動相，用高效液相色譜系統法拆分出高純度的琥珀酸和乳酸，包括以下步驟：

（1）、將樣品溶于流動相中，濃度為：0～100mg/ml；

（2）、用高效液相色譜系統拆分琥珀酸和乳酸；

（3）、濃縮得到高純度的琥珀酸和乳酸。

本發明具有以下技術效果：本發明采用高效液相色譜系統，拆分出具有光學純度的琥珀酸和乳酸，工藝簡單，產品質量穩定，溶劑采用甲醇和水，可回收利用，無污染，實現清潔生產。

具體實施方式

1.色譜柱填料及流動相（溶劑）選擇

以聚合物樹脂HBCT-8為固定相，填料粒度為100~150um，微粒越小，粒徑分布越窄，越有利于分離，但粒徑越小系統壓力越大，粒徑選擇為100um；流動相(溶劑)為甲醇和水的混合溶液。

2.分離步驟

樣品用流動相溶解，濃度為0~100mg/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進行分離純化，聚合物樹脂HBCT-8填料為江蘇漢邦科技有限公司產品，粒徑為100um，流動相為甲醇和水，等度洗脫。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為254?nm，收集琥珀酸和乳酸，經HPLC分析純度≥97.0%。

?實施例1

樣品用流動相溶解，濃度為15mg/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進行分離純化，色譜柱尺寸為Φ10×250mm，聚合物樹脂HBCT-8填料為江蘇漢邦科技有限公司產品，粒徑為100um，上樣量10mg，流動相為甲醇：水=0.1:100，等度洗脫，采用的紫外光度檢測器的檢測波長為254?nm，分別收集琥珀酸和乳酸，經HPLC分析純度≥97.7%。

實施例2

樣品用流動相溶解，濃度為50mg/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進行分離純化，色譜柱尺寸為Φ20×250mm，聚合物樹脂HBCT-8填料為江蘇漢邦科技有限公司產品，粒徑為100um，上樣量80mg，流動相為甲醇：水=0.5:100，等度洗脫，采用的紫外光度檢測器的檢測波長為254?nm，分別收集琥珀酸和乳酸，經HPLC分析純度≥97.5%。

實施例3

樣品用流動相溶解，濃度為100mg/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進行分離純化，色譜柱尺寸為Φ20×250mm，聚合物樹脂HBCT-8為江蘇漢邦科技有限公司產品，粒徑為100um，上樣量120mg，流動相為甲醇：水=1:100，等度洗脫，采用的紫外光度檢測器的檢測波長為254?nm，分別收集琥珀酸和乳酸，經HPLC分析純度≥97.2%。