[發(fā)明專利]一種硼改性潤(rùn)滑油無(wú)灰分散劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210429527.7
• 申請(qǐng)日: 2012-11-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102925254A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚援強(qiáng);李強(qiáng);劉展鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): C10M155/00
• 分類號(hào): C10M155/00;C08F10/10;C08F8/42;C10N30/04
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硼改性無(wú)灰分散劑的制備方法，尤其是一種硼改性丁二酰亞胺無(wú)灰分散劑的制備方法，屬于潤(rùn)滑油添加劑領(lǐng)域。

背景技術(shù)

潤(rùn)滑油的質(zhì)量是機(jī)器設(shè)備運(yùn)行可靠性和延長(zhǎng)其使用壽命的重要因素之一，而潤(rùn)滑油添加劑是各種高級(jí)潤(rùn)滑油(劑)的精髓，能賦予潤(rùn)滑油本身不具備的特殊性能。硼是一種無(wú)毒、無(wú)公害，具有殺菌、防腐、抗磨和阻燃性能的元素。因此，由于引入了硼元素，抗磨性得到了提高，可有效的防治金屬表面的拉傷和擦傷，同時(shí)也可減少無(wú)灰分散劑與橡膠密封圈的相容性，這在高檔潤(rùn)滑油中很有用處。因此，硼改性無(wú)灰分散劑在高級(jí)內(nèi)燃機(jī)油、ATF、二沖程油中很有用處。在以往的硼化工藝中，多采用直接硼化工藝，用固體硼酸做硼化劑，產(chǎn)品不穩(wěn)定，固體硼容易析出。本發(fā)明采用的也是直接硼化的工藝，但是加入了按一定比例組成的混合溶劑，所合成的硼化產(chǎn)品穩(wěn)定、透明、無(wú)固體硼酸析出。所合成的分散劑具有良好的低溫分散性和突出的熱氧化穩(wěn)定性能。

本專利涉及到的有關(guān)硼改性無(wú)灰分散劑的國(guó)內(nèi)外專利詳述如下：

CN1258728A提供了一種直接硼化聚丁烯丁二酰亞胺的產(chǎn)品，硼化的反應(yīng)溫度為50～100℃，加入了脂肪醇為促進(jìn)劑，所合成的硼化物硼的含量約為0.01％～1.0％。該分散劑具有良好的低溫分散性能和熱氧化穩(wěn)定性能，且在制備的過(guò)程中不產(chǎn)生硼渣。

CN1590518A論述了一種改進(jìn)的硼改性無(wú)灰分散劑，該方法以醛為中間媒體，醇、水為促進(jìn)劑，用含有堿性氮的無(wú)灰分散劑、硼化劑為原料，在有機(jī)溶劑條件下合成硼改性無(wú)灰分散劑的方法。此方法采用分段硼化法，第一階段硼化溫度為小于40℃，時(shí)間為0.5小時(shí)～4小時(shí)，第二階段硼化溫度為60℃～100℃，反應(yīng)0.5小時(shí)～6小時(shí)。

CN1274795C描述了一種硼化潤(rùn)滑油分散劑的制備方法，過(guò)程為硼酸與多烯多胺反應(yīng)生成水溶性聚合物，然后與聚烯烴二元酸或酸酐反應(yīng)。硼化的溫度為80～150℃，反應(yīng)的時(shí)間為10分鐘～5小時(shí)，所述的反應(yīng)要在負(fù)壓或者氮?dú)獯祾邨l件下進(jìn)行。

USP4925983則認(rèn)為許多硼改性無(wú)灰分散劑的硼會(huì)以一種聚合形式存在，而不是與N相連的化合態(tài)的硼，因此也在油中起不到抗磨作用，熱穩(wěn)定性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性不好。為了解決這個(gè)問(wèn)題，在硼化的同時(shí)要加入一定量的醇和水，使硼酸分解成單分子狀態(tài)，然后脫水，脫醇得到性能良好的硼改性無(wú)灰分散劑。硼化反應(yīng)溫度為50～180℃，所得硼改性無(wú)灰分散劑的硼含量為0.25％～7％。

USP4985156論述了無(wú)灰分散劑和丁醇及甲苯混合后，在一定溫度下加入硼酸，升溫到150℃回流反應(yīng)7h，生成一定量的水，然后過(guò)濾得到成品硼改性無(wú)灰分散劑的過(guò)程，典型的硼產(chǎn)品的硼含量2.25％，酸值為44.0mgKOH/g，堿值為27.0mg?KOH/g。

USP4328113敘述了一種硼化的衍生物，它是用烷基胺或烷基二胺和硼酸在醇類和烴類溶劑存在的條件下進(jìn)行反應(yīng)而得到的一種硼化的加合物，這種溶劑可以是反應(yīng)型的溶劑，也可以是非反應(yīng)型的溶劑，反應(yīng)型的溶劑包括異丙醇、丁醇和戊醇等，非反應(yīng)型的溶劑包括苯、甲苯和二甲苯等；反應(yīng)溫度為70℃～250℃。此硼化添加劑在潤(rùn)滑油中能夠有效的降低摩擦。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種硼改性的潤(rùn)滑油無(wú)灰分散劑，添加混合溶劑，從而使其具有較高的硼含量，為高檔潤(rùn)滑油提供一種性能優(yōu)良的潤(rùn)滑油添加劑。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，1、一種硼改性潤(rùn)滑油無(wú)灰分散劑的制備方法，其特征在于：將無(wú)灰分散劑升溫至85～95℃，在惰性氣體的持續(xù)的通入條件下，投入硼化劑和混合溶劑，無(wú)灰分散劑與硼化劑的摩爾比為1∶1～3，混合溶劑用量為硼化劑重量的0.5～3倍；回流硼化反應(yīng)1h～4h，升溫至120～160℃，反應(yīng)2h～4h，回收溶劑，得硼改性潤(rùn)滑油無(wú)灰分散劑。

所述的無(wú)灰分散劑是含有堿性氮的無(wú)灰分散劑。

所述的含有堿性氮的無(wú)灰分散劑是主鏈聚異丁烯分子量為500～5000的單丁二酰亞胺、雙丁二酰亞胺。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼改性無(wú)灰分散劑的制備方法，其特征在于：硼化劑是用硼酸、偏硼酸、焦硼酸和有機(jī)硼酸酯中的一種或其混合物。

其中硼酸的純度不小于99％。

有機(jī)硼酸酯的純度不小于95％，有機(jī)硼酸酯為C₅以下的醇和硼酸酯化而成。

所述的混合溶劑由脂肪醇和苯類溶劑組成，其中脂肪醇是正丁醇、正戊醇或異丁醇，苯類溶劑是苯，甲苯、二甲苯或苯的同系物，醇和苯類溶劑的重量比組成為醇∶苯＝1～2∶1～3。