[發明專利]具有雙極載流子傳輸性能的藍色磷光主體材料及制備方法

無效

• 申請號: 201210429261.6
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN102924520A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 高淑雅;呂磊;孔祥朝;陳維鉛
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07F9/572
• 分類號: C07F9/572;C07F9/53;H01L51/54
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種具有雙極載流子傳輸性能的藍色磷光主體材料，其特征在于：該主體材料為具有空穴傳輸能力的咔唑基團和具有電子傳輸能力的苯基膦基團組成，其結構通式為：其中R1為乙基、丙基、異丙基、苯基、苯乙基、三苯基硅基、對苯基苯并咪唑基、對三苯胺基中的一種；R2，R3，R4，R5是二苯基膦氧基，在2,7位取代，或在3,6位取代。

2.一種具有雙極載流子傳輸性能的藍色磷光主體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）以4,4-二溴聯苯為原料，將其溶解后與硝酸以摩爾比為1:2在100℃水浴反應30min后，冷卻、過濾，重結晶得黃色固體的4,4-二溴-2-硝基聯苯；

（2）將步驟（1）得到的4,4-二溴-2-硝基聯苯與亞磷酸三乙酯以摩爾比為1:2混合后在氮氣氛圍中加熱回流，然后通過柱層析得到白色固體的2,7-二溴咔唑；

（3）將步驟（2）得到的2,7-二溴咔唑溶解后與氫化鈉以等摩爾比反應30min后，加入過量的溴乙烷，在氮氣氛圍中攪拌均勻，加水終止反應，之后萃取，將萃取后的粗品通過柱層析得到白色固體的2,7-二溴-9-乙基咔唑；

（4）將步驟（3）得到的2,7-二溴-9-乙基咔唑溶解后與正丁基鋰溶液以摩爾比為1:2在氮氣氛圍中，于-78℃攪拌均勻，然后加入氯化二苯基磷反應，緩慢將溫度回升至室溫，加入甲醇停止反應，萃取，將萃取得到的粗品用硅膠柱層析得到白色固體的2,7-二苯基膦-9-乙基咔唑，其中，以摩爾比計，所述氯化二苯基磷與2,7-二溴-9-乙基咔唑和正丁基鋰的總和之比為2:1；

（5）將步驟（4）得到的2,7-二苯基膦-9-乙基咔唑溶于二氯甲烷，與過量的雙氧水在室溫下反應12h后，萃取，有機部分用無水MgSO₄干燥，過濾減壓下除去溶劑，得到白色粉末。

3.如權利要求2所述的一種具有雙極載流子傳輸性能的藍色磷光主體材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中柱層析采用溶解于正己烷的乙酸乙酯，所述乙酸乙酯的體積分數為5-20%。

4.如權利要求2所述的一種具有雙極載流子傳輸性能的藍色磷光主體材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，所述2,7-二溴咔唑溶于二甲基甲酰胺中形成溶液。

5.如權利要求2所述的一種具有雙極載流子傳輸性能的藍色磷光主體材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，氫化鈉溶解于礦物油后再與2,7-二溴咔唑溶液混合。

6.如權利要求2或4或5所述的一種具有雙極載流子傳輸性能的藍色磷光主體材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，柱層析采用溶解于正己烷的體積分數為10%的乙酸乙酯。

7.如權利要求2所述的一種具有雙極載流子傳輸性能的藍色磷光主體材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，所述2,7-二溴-9-乙基咔唑溶于無水四氫呋喃形成溶液，所述正丁基鋰溶于正己烷形成溶液。

8.如權利要求2或7所述的一種具有雙極載流子傳輸性能的藍色磷光主體材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，硅膠柱層析采用正己烷和二氯甲烷，所述正己烷和二氯甲烷的體積分數為9:1。