[發明專利]一種煙氣萃取物及萃取物中HRMS信息量的判定方法

無效

• 申請號: 201210429216.0
• 申請日: 2012-11-01
• 公開（公告）號: CN102879250A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 李忠;黃靜;王家俊;馮文;郭生云;施紅林
• 申請（專利權）人: 云南煙草科學研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 楊宏珍

技術領域：

本發明涉及一種煙氣萃取物及萃取物中HRMS信息量的判定方法，屬煙草化工與應用技術領域。?

背景技術：

近十幾年，質譜在煙草的揮發性成分，煙用香精等多方面得到了應用，隨著應用范圍的擴展和研究的深入，質譜技術已由單純的提供數據，上升到從數據、圖譜中獲得有用的信息和因素，以解決研究中的實際問題。隨著電子計算機和儀器裝置不斷升級，質譜技術將會形成越來越廣泛的應用范疇。將此技術更多的應用于煙草，必然會成為科研活動中必不可少的工具。?

煙草以及煙氣中所含成分由數十種到上百種不等。其中，?有些成分結構類似、性質相近，?故色譜保留時間亦非常接近，?容易產生色譜峰重疊現象，?給成分的準確定性、定量分析帶來困難。近年來，化學計量學已經被嘗試應用于煙草復雜體系中重疊的色譜峰的分辨與解析、以及大量數據的降維與建模。?

由于色譜圖譜旨在提供一種對樣品進行綜合整體的鑒定手段，所以如何獲取一個真正能代表該樣品的色譜信息是一個十分重要的工作。色譜圖譜的獲取不但與其提取方法有關，而且還與分析時所采用的色譜分離條件有著密切聯系。所以，如何合理地評價一個色譜圖譜是否具有足夠的信息量就顯得十分重要。為評價所得的色譜圖譜的所得信息，目前國際上已有不少用評價色譜指紋圖譜的方法。但這些方法需要一些繁瑣計算，如計算峰數目，進行峰識別及計算峰面積，難于進行直接快速計算。而對于煙氣這樣的復雜分析體系，現有技術無法進行計算而未能得到應用。?

現有技術中獲得卷煙煙氣萃取物采用的溶劑有多種，如通過乙醇或含水醇類溶劑提取來獲得，或經極性溶劑提取獲得，但現有技術僅對卷煙主流煙氣的某一特定化合物和指標進行萃取與檢測。主要為卷煙煙氣里的有害成分，如香豆素、黃樟素、苯并花、巴豆醛等。未見卷煙煙氣的全萃取以及煙氣萃取物信息量的判定的文獻報道。?

發明內容：

本發明的目的在于提供一種煙氣萃取物及萃取物中HRMS信息量的判定方法，以拓展對卷煙煙氣的萃取以及信息量表征的應用，滿足卷煙工業對卷煙化工方面的迫切需要。?

本發明的卷煙煙氣萃取物為全萃取物而非對某一特定指標或化合物的萃取，經如下步驟得到：?

a.制煙：采用制煙機制煙，每組20支，分別編號；?

b.抽吸：將制煙好的香煙分組放入抽煙機中進行抽煙，獲取煙氣TPM和CO數據；?

c.浸提：在含有劍橋濾片的萃取瓶中，加入甲醇：二氯甲烷：乙醇不同比例混合萃取液60ml，充分搖勻后放入超聲波儀器中10min進行超聲提取；?

d.萃取:將超聲提取液倒入125ml的分液漏斗中，用20ml二氯甲烷溶液倒入劍橋濾片萃取瓶并放置在超聲波儀器中5min進行二次超聲提取；將二次超聲提取液倒入分液漏斗中，分別用20ml和10ml二氯甲烷沖洗二次，沖洗完之后向萃取瓶的混合液中滴入1ml?3%H2SO4，調節PH至5-6，最后再用20ml蒸餾水沖洗一次并倒入分液漏斗；將分液漏斗蓋上蓋子后充后振蕩，振蕩后再將漏斗放回鐵圈中靜置5-10min，待兩層液體完全分開后，再將下層液體自活塞放出至接受瓶，向分液漏斗中分別再次加入20ml和10ml二氯甲烷萃取二次，各5min；并將所有的萃取液合并；?

e.干燥:向萃取液中分別加入10g無水Na2SO4，充分搖勻后靜置5min，將萃取液過濾至濃縮瓶中，并用二氯甲烷10ml沖洗二次；?

f.濃縮:將干燥后的萃取液放至定量濃縮儀中加熱進行定量濃縮至1ml，設置溫度為57℃，備用。?

上述步驟得到煙氣萃取物應用于HRMS分析中，煙草制品為加香或未加香的卷煙、雪茄煙或煙斗煙絲。?

本發明的卷煙煙氣萃取物HRMS信息量的判定方法，引入了化學計量法中的數據與處理以及香農指數來對HRMS信息量的判定，具體步驟如下：

a.數據預處理：將權利要求1得到的萃取濃縮液放入進樣瓶中，并放入GC-TOF-MS的進樣裝置中，每個樣品做6次平行樣，進樣后獲得數據，用現有的分析信號預處理方法平滑、基線校正、校準、及峰檢測；經過對數據進行airPLS?背景扣除和小波去噪后，按式(1)計算每組數據的平均香農信息含量，式(1)為：?