[發明專利]一種乳膠漆中甲醛含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210429200.X
• 申請日: 2012-11-01
• 公開（公告）號: CN103792296A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 張大兵;王亞輝;祁威
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種甲醛測定方法，特別是一種乳膠漆中甲醛含量的測定方法。?

背景技術

甲醛是一種無色，有強烈刺激型氣味的氣體。易溶于水、醇和醚。甲醛在常溫下是氣態，通常以水溶液形式出現。甲醛是原漿毒物，能與蛋白質結合，吸入高濃度甲醛后，會出現呼吸道的嚴重刺激和水腫、眼刺痛、頭痛，也可發生支氣管哮喘。皮膚直接接觸甲醛，可引起皮炎、色斑、壞死。經常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，出現黏膜充血、皮膚刺激癥、過敏性皮炎角化和脆弱、甲床指端疼痛，孕婦長期吸入可能導致新生嬰兒畸形，甚至死亡，男子長期吸入可導致男子精子畸形、死亡，性功能下降，嚴重的可導致白血病，氣胸，生殖能力缺失，全身癥狀有頭痛、乏力、胃納差、心悸、失眠、體重減輕以及植物神經紊亂等。乳膠漆是最常用的家裝材料，其生產過程中含有甲醛，因甲醛危害人體健康，因此乳膠漆中甲醛含量的測定時非常重要的。文章《淺析乳膠漆中甲醛含量的測定方法》簡介了2種方法。專利200910028545.2、200910028548.6、200910028546.7等各自公開了一種甲醛測定試劑(盒)；但未見用高效液相色譜儀測定乳膠漆中甲醛含量的方法。?

發明內容

本發明的目的是提供一種用高效液相色譜法測定乳膠漆中甲醛含量。?

本發明為實現上述發明目的采用的技術方案如下：?

（1）稱取100mg2.4-二硝基苯肼定容至50ml，配成2g/L溶液；

（2）稱取一定量的乳膠漆溶于70%的乙腈水中，混勻過濾。然后加入2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；

（3）稱取一定量的標品加50%乙腈水，配成不同的濃度；

以上各樣分別稀釋1000倍，各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；

再將以上各樣稀釋10倍，各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；

（4）取1ml50%乙腈水加1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min，作為對照品；

（5）采用高效液相色譜分析儀，以反相C18為填料，以水和乙腈為流動相進行洗脫，系統溫度為25~40℃。

本發明具有以下技術效果：本發明采用高效液相色譜儀，測定乳膠漆中的甲醛含量，實驗操作簡單，含量測定準確，重現性好。?

具體實施方式：?

實施例1

（1）稱取100mg2.4-二硝基苯肼定容至50ml，配成2g/L溶液；

（2）稱取1g乳膠漆溶于70%的乙腈水中，混勻過濾。取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；

（3）稱取標品138mg加10ml50%乙腈水，配成5244mg/L。標品濃度為質量分數38%；

稱取標品115mg加10ml50%乙腈水，配成4370mg/L；

稱取標品78mg加10ml50%乙腈水，配成3964mg/L；

稱取標品61mg加10ml50%乙腈水，配成2318mg/L；

稱取標品36mg加10ml50%乙腈水，配成1368mg/L；

以上各樣分別稀釋1000倍，變為濃度分別為5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L。各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min。

再將5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L各稀釋10倍變為0.5244mg/L、0.437mg/L、0.3964mg/L、0.2318mg/L、0.1368mg/L，各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；?

（4）取1ml50%乙腈水加1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min，作為對照品；

（5）采用高效液相色譜分析儀，以反相C18為填料，粒徑5um，以水和乙腈為流動相進行洗脫，乙腈/水=65/35，系統溫度為25℃。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為350nm，能準確檢測到樣品中的甲醛含量為2.6mg/ml。

實施例2?

（1）稱取100mg2.4-二硝基苯肼定容至50ml，配成2g/L溶液；

（2）稱取1g乳膠漆溶于70%的乙腈水中，混勻過濾。取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；

（3）稱取標品138mg加10ml50%乙腈水，配成5244mg/L。標品濃度為質量分數38%；