[發(fā)明專利]一種氮氧化物紅色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210428824.X
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN102965107A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇醒宇
• 申請（專利權(quán)）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氮氧化物紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

目前照明用白光LED的制備方法主要是利用藍光芯片激發(fā)黃色熒光粉。97年日亞公司首次報道了Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺(YAG:Ce)黃色熒光材料與藍光InGaN芯片組和的白光發(fā)射裝置。YAG:Ce熒光粉是目前白光LED上使用最多的一種粉體，但是該粉體由于缺少紅光，與藍光疊加很難做出顯色指數(shù)出色的LED。

而近期出現(xiàn)的紅色熒光粉可以均處于藍光區(qū)域內(nèi)，易被激發(fā)，從而提高顯色指數(shù)。而氮氧化物由于其熱穩(wěn)定性以及化學(xué)穩(wěn)定性極強更加受到關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是提供一種氮氧化物紅色熒光粉，該熒光粉是一種全新的紅色發(fā)光熒光材料；

本發(fā)明的目的之二是提供一種上述熒光粉的制備方法，該方法簡單易行、適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

一種氮氧化物紅色熒光粉，其特別之處在于：化學(xué)通式為A_6-xSi₃N₄O₉:Sm³⁺，其中A代表Y、Tb、Gd或者三者的混合體，且0<x≤0.1。

一種氮氧化物紅色熒光粉的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟：

(1)按照權(quán)利要求1化學(xué)通式A_6-xSi₃N₄O₉:Sm³⁺中元素的摩爾比稱取含有A、Si、Sm元素的氧化物或者碳酸鹽，以及Si₃N₄，并將其研磨混合均勻得到混合物；

(2)在得到的混合物中加入占混合物總質(zhì)量1-5wt％的催化劑，在還原氣氛條件下升溫至T并保持，保溫時間為t，然后自然降溫至室溫；

(3)將得到的燒結(jié)產(chǎn)物取出研磨至D50為8-12微米，并利用稀鹽酸洗滌、干燥后，即得氮氧化物熒光粉A_6-xSi₃N₄O₉:Sm³⁺。

步驟(2)中的還原氣氛是指保護性氣體N₂和H₂的混合物，其中N/H比例范圍為3∶1-9∶1。

步驟(2)中的升溫速度大于5℃/min。

步驟(2)中催化劑是H₃BO₃、NH₄Cl、NaF或A元素的氟化物。

步驟(2)中保溫時間3h≤t，燒結(jié)溫度1550℃≤T≤1700℃。

步驟(1)中研磨混合在研缽中，步驟(3)中鹽酸質(zhì)量分數(shù)5％-20％。

本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果如下：1、本發(fā)明方法操作簡單易行，原料價格低廉，工藝窗口寬，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；2、本發(fā)明提供了一種全新的紅色發(fā)光熒光材料。本發(fā)明涉及一種氮氧化物紅色熒光粉及其制備方法，利用常見廉價化合物為原材料，通過高溫?zé)Y(jié)的方法，制備出一種紅色發(fā)光的熒光材料。該熒光材料通過傳統(tǒng)的高溫固相法燒結(jié)，是一種有潛力的白光LED用熒光材料。

附圖說明

圖1為實施例1所述熒光粉Y_5.97Si₃N₄O₉:0.06Sm³⁺的發(fā)射光譜以及激發(fā)光譜；

圖2為實施例1所制備粉體Y_6-xSi₃N₄O₉:x?Sm³⁺的發(fā)光強度與x值對比示意圖。

具體實施方式

實施例1：