[發明專利]一種鐵基煤液化納米催化劑的批量制備和快速分離方法

無效

• 申請號: 201210428793.8
• 申請日: 2012-11-01
• 公開（公告）號: CN102909021A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 宿新泰;饒雪輝;李怡招;馬鳳云;鐘梅;樊金龍;蔡澤宇;孫好文;馮春全
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C10G1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鐵基煤液化納米催化劑的批量制備和快速分離的方法，其步驟為：

（1）室溫下，稱取一定質量的FeCl₃·6H₂O固體，攪拌下使其溶解于水制得Fe³⁺濃度為0.01-0.1?mol·L^-1的溶液；

（2）將上述溶液在60-80^oC攪拌6-12小時，得到含有beta-FeOOH納米粒子的膠體溶液；

（3）向所合成的納米粒子膠體溶液體系中加入質量濃度為0.005-0.02?g?·?mL^-1的黃腐酸鐵、腐植酸鈉等絮凝劑的水溶液，絮凝劑的加入量為每升納米粒子膠體溶液中加入0.035-0.2?g，使分散在液相體系中的納米粒子沉淀出來；

（4）對沉淀出來的納米粒子進行離心或過濾分離；

（5）對洗滌后的納米粒子干燥或再次分散在水相體系中，得到最終產物，其組成為beta-FeOOH。

2.根據權利要求1所述的一種鐵基煤液化納米催化劑的批量制備和快速分離的方法，其特征在于采用了絮凝劑輔助分離納米粒子的方法。

3.根據權利要求1所述的一種鐵基煤液化納米催化劑的批量制備和快速分離的方法，其特征在于所使用的絮凝劑為黃腐酸鐵、腐植酸鈉等，其特點為常溫下易溶于水，有很強的絡合能力。

4.根據權利要求1所述的一種鐵基煤液化納米催化劑的批量制備和快速分離的方法，其特征在于絮凝劑以水溶液的形式加入，絮凝劑水溶液的濃度為0.005-0.02?g·mL-1，絮凝劑的加入量每升納米粒子中溶液加入0.035-0.2?g。

5.一種鐵基煤直接液化催化劑催化煤直接液化的方法，其特征在于，反應按以下步驟進行：

（1）在高壓反應釜中按以下物料配比裝填反應物料：30重量份干基煤，0.3重量份的單質硫，60重量份供氫溶劑四氫萘，催化劑投入量以其中鐵元素含量為干基煤重量的3%計，通氫氣使反應釜初壓為6.5Mpa；

（2）按以下反應條件進行反應：反應溫度為420^oC，反應時間為75?min；

（3）反應結束后，產物分別用正己烷、甲苯、四氫呋喃經索氏抽提器進行抽提，依次得到可溶于正己烷的油、正己烷不溶而甲苯可溶的瀝青烯、甲苯不溶而四氫呋喃可溶的前瀝青烯、四氫呋喃不溶的液化殘渣。

6.根據權利要求1所述的一種納米鐵基煤直接液化催化劑，其特征在于，其化學組成為beta-FeOOH，其形貌為梭形，長為50-100?nm，直徑為10-20?nm。

7.根據權利要求1所述的一種納米鐵基煤直接液化催化劑，其特征在于，按權利要求5所述的一種鐵基煤直接液化催化劑催化煤直接液化的方法，催化新疆伊犁煤直接液化可獲得83-95%的轉化率、70-82%的油產率，催化新疆將軍廟煤直接液化可獲得85-97%轉化率、65-85%轉化率。