[發(fā)明專利]一種鋁基水滑石的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210428482.1
• 申請(qǐng)日: 2012-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102965684A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊占紅;王瑞娟;李景升;范鑫銘;龍偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C25B1/00
• 分類號(hào): C25B1/00
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 魏娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鋁基水滑石的清潔制備方法。

背景技術(shù)

鋅基水滑石是一類具有層狀結(jié)構(gòu)的陰離子型粘土，這些物質(zhì)具有類似于水鎂石Mg(OH)₂型正八面體結(jié)構(gòu)。這些八面體通過(guò)邊-邊共享OH^-基團(tuán)形成層，層與層間對(duì)頂?shù)樱瑢娱g以氫鍵締合，這樣就形成了板層結(jié)構(gòu)。鋁基水滑石的化學(xué)組成具有如下通式：[M²⁺_1-xAl³⁺_x(OH)₂]^x+(CO₃)_0.5x·mH₂O,其中M²⁺和Al³⁺分別為位于主體層板上的二價(jià)和三價(jià)金屬離子，如Mg²⁺、Sn²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Pd²⁺、Fe²⁺等二價(jià)金屬陽(yáng)離子。層板間的化學(xué)組成、層間離子種類和數(shù)量均可根據(jù)設(shè)計(jì)而改變，表現(xiàn)出的物理化學(xué)性質(zhì)也不同，可作為不同的材料，如新型殺菌材料、紫外阻隔材料、阻燃劑、電池活性材料等，應(yīng)用于醫(yī)藥、涂料、塑料、化妝品和電池等領(lǐng)域中。

目前國(guó)內(nèi)外報(bào)道和專利合成水滑石的方法有共沉淀法、水熱法。共沉淀法是按一定比例稱取二價(jià)金屬鹽、三價(jià)金屬鹽、氫氧化鈉、碳酸鈉，將溶液混合并攪拌，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間，然后在一定溫度下陳化一定的時(shí)間，然后洗滌干燥。水熱法合成過(guò)程為：按一定比例稱取二價(jià)金屬鹽、三價(jià)金屬鹽、氫氧化鈉、碳酸鈉，將溶液混合并攪拌，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間，然后移到反應(yīng)釜中在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間，然后洗滌干燥得水滑石。兩種方法合成工藝簡(jiǎn)單，但反應(yīng)中消耗大量的堿，產(chǎn)物廢液多，有大量的低價(jià)值鈉鹽排除，一方面不利于環(huán)境保護(hù)，另一方面反應(yīng)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是采用一條清潔的方法合成鋁基水滑石，經(jīng)濟(jì)、環(huán)保。

本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下步驟：取5-16重量份（分析純的）偏鋁酸鈉和12-40重量份（分析純的）Na₂CO₃分別溶于50-200重量份的去離子水中，制成混合溶液作為電解液；以可形成二價(jià)離子的金屬為電解電源的陽(yáng)極，惰性電極為電解電源的陰極；在攪拌下進(jìn)行電解，控制電解電壓控制在1-10V，電解反應(yīng)溫度在20-80度，pH值在8-12，電解反應(yīng)完成，將得到的電解反應(yīng)液于100-200度進(jìn)行水熱反應(yīng)，所得沉淀進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥得鋁基水滑石。

發(fā)明效果：本發(fā)明制備方法為一種清潔合成法，相比于現(xiàn)有的合成方法，不需要?dú)溲趸c溶液，且二價(jià)金屬離子來(lái)源于電解時(shí)發(fā)生氧化反應(yīng)的金屬，經(jīng)濟(jì)；沒(méi)有低價(jià)值的鈉鹽排出，有高價(jià)值的副產(chǎn)物氫氧化鈉溶液排出，一方面，副產(chǎn)物溶液可以回收利用，用于合成原材料偏鋁酸鈉；另一方面，副產(chǎn)物可經(jīng)過(guò)濃縮蒸發(fā)，作為高價(jià)值的氫氧化鈉進(jìn)行銷售，屬于環(huán)境友好過(guò)程。本發(fā)明制備方法中，控制不同的電解時(shí)間，可以得到不同原子比的水滑石。

具體實(shí)施步驟：具體合成圖如說(shuō)明書(shū)附圖1

本發(fā)明的方法具體包括以下步驟：

（1）將5-16重量份分析純的偏鋁酸鈉溶于50-200重量份的去離子水中；

（2）將12-40重量份分析純的Na₂CO₃溶于50-200重量份的去離子水中；

（3）將電解槽一端固定發(fā)生氧化反應(yīng)的形成二價(jià)離子的金屬并與電解電源的陽(yáng)極相接，另一端固定惰性電極片并與電解電源的陰極相接；

（4）在攪拌下向電解槽中加入由（1）和（2）混合而成溶液作為電解液，接通電解電源，控制電解電壓控制在1-10V，反應(yīng)溫度在20-80度，反應(yīng)pH值在8-12，反應(yīng)數(shù)小時(shí)后切斷電解電源，繼續(xù)攪拌數(shù)小時(shí)；

（5）將上述溶液移入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入烘箱中100-200度保溫；

（6）將所得沉淀進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥得鋅鋁水滑石。

所述的惰性電極可以是Pt電極、C電極或鈦電極。

所述的二價(jià)金屬可以是鋅金屬、鐵金屬、錫金屬、鈷金屬、鎳金屬、鎂金屬、銅金屬中的一種或幾種。

所述的電解反應(yīng)裝置如說(shuō)明書(shū)附圖1。

所述的電解電壓可以是1-10V。