[發明專利]FeS2/Ag2S/TiO2復合薄膜的制備方法有效
| 申請號： | 201210428204.6 | 申請日： | 2012-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN102945891A | 公開（公告）日： | 2013-02-27 |
| 發明（設計）人： | 盧森鍇;喻亮;姜艷麗;盧炳雄;韋永森;黃平;陳壁滔;彭德 | 申請（專利權）人： | 桂林師范高等專科學校 |
| 主分類號： | H01L31/18 | 分類號： | H01L31/18 |
| 代理公司： | 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113 | 代理人： | 周小芹 |
| 地址： | 541001 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | fes sub ag tio 復合 薄膜 制備 方法 | ||
1.一種FeS2/Ag2S/TiO2復合薄膜的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：
S1.?利用鈦酸四丁酯水解得到TiO2溶膠；
S2.?利用AgNO3制備Ag溶膠；
S3.?將TiO2溶膠和Ag溶膠混合得到摻Ag的TiO2溶膠；
S4.?制備摻Ag的先驅體Ag/TiO2薄膜；
S5.?利用溶膠-凝膠法制備含鐵的溶膠，再利用浸漬-提拉法在Ag/TiO2薄膜上覆蓋上含鐵的溶膠，得到含鐵的Ag/TiO2前驅體薄膜；
S6.?硫化，得到FeS2/Ag2S/TiO2復合薄膜；
S7.?退火處理，制得FeS2/Ag2S/TiO2復合薄膜成品。
2.根據權利要求1所述的FeS2/Ag2S/TiO2復合薄膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟S1包括以下具體內容：
首先將體積為30-50ml?鈦酸四丁酯加入到體積為200-300ml?無水乙醇中強力攪拌至鈦酸四丁酯溶解，得到混合溶液A，然后將去離子水?二乙醇胺和無水乙醇按摩爾比為1：1：1的比例混合均勻，得到混合溶液B，?保持二乙醇胺和鈦酸四丁酯的摩爾比為1:1的比例，將混合溶液B緩慢滴加到上述鈦酸四丁酯和無水乙醇的混合溶液A中攪拌均勻，制得混合溶液C；最后以聚乙二醇：混合溶液C體積為1∶1～2的比例向混合溶液C加入聚乙二醇，繼續攪拌至均勻后陳化12～24?h得到穩定的無色透明的TiO2溶膠。
3.根據權利要求1所述的FeS2/Ag2S/TiO2復合薄膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟S2包括以下具體內容：
保持摩爾比聚乙烯吡咯烷酮∶AgNO3∶NaBH4=?60～10∶1～2∶15～20的比例，將聚乙烯吡咯烷酮溶于濃度0.1?~3?mol/L的AgNO3溶液中，混合均勻，在劇烈攪拌下滴入新鮮配制的濃度0.1?~3?mol/L為NaBH4溶液，繼續攪拌1～3?h，制得Ag溶膠。
4.?根據權利要求1所述的FeS2/Ag2S/TiO2復合薄膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟S3包括以下具體內容：
將TiO2溶膠和Ag溶膠以5~50∶1的摩爾比混合得到摻Ag的TiO2溶膠。
5.根據權利要求1所述的FeS2/Ag2S/TiO2復合薄膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟S4包括以下具體內容：
S4.1.?清洗基片：以ITO薄膜導電玻璃為基片，先后在丙酮和乙醇溶液中超聲波清洗后，再用去離子水沖洗；
S4.2.?提拉：在室溫下利用浸漬-提拉法將沖洗后的ITO薄膜導電玻璃基片緩慢浸入摻Ag的TiO2溶膠中靜置1～20?min，并以?0.05～2?mm/s的速度提拉得到凝膠濕膜；
S4.3.?干燥：將凝膠濕膜在干燥箱中100～200?℃溫度下干燥8～30?min；
S4.4.?重復S4.2提拉和S4.3干燥的過程10～15次，制成前驅體薄膜；
S4.5.?煅燒處理：將前驅體薄膜經400?～500?℃煅燒處理，得到摻Ag的先驅體Ag/TiO2薄膜。
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