[發(fā)明專(zhuān)利]一種氮化物紅色熒光粉及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210428188.0
• 申請(qǐng)日: 2012-10-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102899038A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 滕曉明;何錦華;梁超;符義兵;劉凱
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇博睿光電有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/59
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/59;H01L33/50
• 代理公司: 南京天翼專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 蔣家華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氮化物紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

由于發(fā)光二極管（LED）潛在的應(yīng)用與龐大的市場(chǎng)，技術(shù)得以日新月異，使得發(fā)光效率快速提高以及成本的迅速下降，半導(dǎo)體照明時(shí)代的幕布即將拉開(kāi)。

隨著美國(guó)新的LED照明標(biāo)準(zhǔn)的到來(lái)，對(duì)LED產(chǎn)品品質(zhì)提出更高要求，特別是現(xiàn)在不太重視的顯色指數(shù)、相關(guān)色溫及壽命等各項(xiàng)參數(shù)，這就對(duì)紅色熒光粉的性能提出了更高的要求。

在現(xiàn)有紅色熒光粉中，M₂Si₅N₈：Eu(M=Ca,Sr,Ba)由于具有良好的發(fā)光效率和化學(xué)穩(wěn)定性，已經(jīng)越來(lái)越受到研究者的重視。但由于其結(jié)構(gòu)本身的原因，在應(yīng)用過(guò)程中老化幅度較大，無(wú)法滿(mǎn)足實(shí)際需求。

技術(shù)內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種氮化物紅色熒光粉及其制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種氮化物紅色熒光粉，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：L_2-x-y-zM₅N₈:Eu_x,R_y,R’_z，式中，L為Ca、Sr或Ba中的至少一種；M為Si或Ge中的至少一種，其中Si是必須的；R為Na或K中的至少一種；R’為L(zhǎng)a、Sm或Sc中的至少一種；0.001≤x≤0.5，0.0001≤y≤0.01，0.0001≤z≤0.01,且y=z。

申請(qǐng)人研究發(fā)現(xiàn)，上述氮化物可被紫外、紫光或藍(lán)光有效激發(fā)。申請(qǐng)人還發(fā)現(xiàn)，由于Sr^2＋與Eu^2＋離子半徑相近，當(dāng)加入堿金屬和La、Sm和Sc等金屬離子，高溫下與基質(zhì)離子半徑相差大的離子較易析出，保證了產(chǎn)物內(nèi)部Eu^2＋濃度均勻；而加入堿金屬Na⁺和K⁺，既保證了體系的電荷平衡，還提高了產(chǎn)物結(jié)晶度，從而提高了產(chǎn)品的老化性能。

上述氮化物紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

A、按L_2-x-y-zM₅N₈:Eu_x,R_y，R’_z的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，并混勻；

B、將步驟A所得物料焙燒；

C、將步驟B所得物料粉碎、過(guò)篩，得氮化物紅色熒光粉。

為了提高產(chǎn)品性能，上述制備方法，還包括步驟D、將步驟C所得的氮化物紅色熒光粉洗滌至電導(dǎo)率小于10s/cm后烘干。

為了提高洗滌效率，上述洗滌為先酸洗后水洗，酸洗時(shí)所用酸為鹽酸、硝酸或磷酸中的一種，酸的濃度為1-20wt％。

為了提高產(chǎn)品性能，上述步驟B中，焙燒為：常壓下，氮?dú)鈿夥栈驓涞旌蠚夥罩校謨啥芜M(jìn)行焙燒：第一段的焙燒溫度為700-900℃，焙燒時(shí)間是4-8小時(shí)，第二段的焙燒溫度為1400-1800℃，焙燒的時(shí)間是8-15小時(shí)。

上述氫氮混合氣氛中，氫氣與氮?dú)獾捏w積比為（5:95）-（75:25）。

為了保證所得產(chǎn)品的性能，步驟A中，L、M、R’元素的原料為它們的氮化物，R元素的原料為它的氯化物，Eu元素的原料為它的氧化物。

將上述氮化物熒光粉進(jìn)行封裝，即將氮化物熒光粉和YAG按一定比例混合，然后再按一定粉膠比混合后涂覆在藍(lán)光芯片表面，即可制成白光LED。

本發(fā)明氮化物熒光粉化學(xué)穩(wěn)定性好、發(fā)光效率高、老化性能好；且制備方法簡(jiǎn)單，易于操作，無(wú)污染、成本低。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例3和比較例1的激發(fā)光譜圖。

圖2為實(shí)施例3和比較例1的發(fā)射光譜圖。

圖3為實(shí)施例3和比較例1的XRD圖譜。

圖4為實(shí)施例7和比較例2的激發(fā)光譜圖。

圖5為實(shí)施例7和比較例2的發(fā)射光譜圖。

圖6為實(shí)施例10和比較例3的激發(fā)光譜圖。

圖7為實(shí)施例10和比較例3的發(fā)射光譜圖。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。

實(shí)施例1