[發明專利]一種超細碲納米線的宏量制備方法

無效

• 申請號: 201210428109.6
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN102910595A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 俞書宏;王愷;陽源
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

技術領域

本發明涉及納米材料的制備技術領域，尤其涉及一種超細碲納米線的宏量制備方法。

背景技術

近年來，一維納米材料如納米線、納米纖維、納米棒、納米帶等等，由于其表現出來的獨特的電學、光學、磁學等物理性能及化學性能，廣泛的被應用于納米電子器件、納米激光器、納米化學和生物傳感器、納米探針、納米復合材料等方面。

目前，一維納米材料的合成方法主要有氣相生長合成法、氣-液-固方法（VLS方法）、Solution-Liquid-Solid?methods(SLS方法)、溶劑化熱合成(solvothermal?Methods)、Solution-Phase?Methods?Based?on?Capping?Reagents、各向異性結晶生長法、模板法等。其中，碲化物由于具有一系列特殊的性能，對其一維納米結構的研究也越來越多，其中大多數一維納米結構的碲化物的合成都是通過化學模板法合成的，采用化學模板法合成一維納米材料時，模板的質量直接影響了一維納米材料的質量。

現有技術公開了很多利用模板法合成納米材料，如美國化學會納米》（AcsNano，2010年第4期，2307頁）報道了以碲化銀納米線為模板通過化學轉換成功地合成了碲化鎘、碲化鉛、碲化銀和碲化鉑納米線；德國《先進功能材料》（Adv.Funct.Mater.，2008年20卷，3654頁)報道了以碲納米線為模板通過溶劑熱法合成碲化鉍-碲一維異質納米結構；朱俊杰等發明了一種簡單快速方法制得表面平滑的碲納米線（CN1301346C）；MC，Kum等利用氧化鋁模版合成了最小粒徑40nm左右的碲化鎘納米線陣列（Kum?M.C.,Yoo?Y．B2008,19,325711），而這些方法合成的碲納米線直徑較粗，而且不均勻，不利于后續使用；另外，上述方法合成得到的碲納米線產量較低，要得到大量產物，需進行多次重復實驗，難以保證產物的質量和均一性。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種超細碲納米線的宏量制備方法，本發明提供的制備方法制備的碲納米線直徑較細，質量均一，且能夠大量合成。

本發明提供了一種超細碲納米線的宏量制備方法，包括以下步驟：

A）亞碲酸鈉和還原劑在聚乙烯吡咯烷酮pH值調節劑的作用下發生反應，得到反應混合物；

B）用冷水急速冷卻所述反應混合物得到碲納米線母液，加溶劑提取后得到碲納米線。

優選的，所述步驟B中所述冷水為0~4℃的冷卻水。

優選的，所述步驟B具體為：

用冷水急速冷卻所述反應混合物至室溫得到碲納米線母液，加溶劑提取后得到碲納米線。

優選的，所述步驟B所述急速冷卻的時間5~10min。

優選的，所述步驟A中pH值調節劑為氨水。

優選的，所述氨水的質量百分數為25%~30%。

優選的，所述步驟A中還原劑為水合肼。

優選的，所述水合肼的質量百分數為85%~92%。

優選的，所述步驟A所述加熱溫度為180℃~190℃。

優選的，所述步驟A所述加熱時間為2~5小時。

與現有技術相比，本發明提供了一種超細碲納米線的宏量制備方法，亞碲酸鈉和還原劑在聚乙烯吡咯烷酮pH值調節劑的作用下發生反應，得到反應混合物；用冷水急速冷卻所述反應混合物得碲納米線母液，加溶劑提取后得到碲納米線。本發明反應得到反應混合物后，采用冷水對其進行急速冷卻制備碲納米線，所得碲納米線質量更均一，直徑更細；進一步的，本發明通過優化制備條件，便于大量合成，易推廣應用。實驗結果表明，本發明制備的碲納米線質量均一，碲納米線直徑為7~10nm，長度為上百微米，可一次性制備得到50g的碲納米線。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的碲納米線的透射電子顯微鏡照片；

圖2為本發明實施例2制備的碲納米線的透射電子顯微鏡照片；

圖3為本發明實施例3制備的碲納米線的透射電子顯微鏡照片；

圖4為本發明實施例4制備的碲納米線的透射電子顯微鏡照片；

圖5為本發明實施例5制備的碲納米線的透射電子顯微鏡照片。

具體實施方式

本發明提供了一種超細碲納米線的宏量制備方法，包括以下步驟：

A）亞碲酸鈉和還原劑在聚乙烯吡咯烷酮pH值調節劑的作用下發生反應，得到反應混合物；

B）用冷水急速冷卻所述反應混合物得到碲納米線母液，加溶劑提取后得到碲納米線。