[發(fā)明專利]一種氧化鋁的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210427681.0
• 申請日: 2012-11-01
• 公開（公告）號: CN103787393A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設計）人: 姚運海;丁莉;周勇;郭蓉;楊成敏
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01F7/34
• 分類號: C01F7/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種氧化鋁的制備方法，具體地說涉及一種具有層狀結構的氧化鋁的制備方法。?

背景技術

氧化鋁材料廣泛應用于化工、醫(yī)學、電子、耐火材料、環(huán)保等諸多領域。尤其是氧化鋁在催化、分離以及多功能器件(納米反應器、光學器件、生物分離薄膜和色譜填料)制造等領域具有廣泛的應用前景，這些應用對氧化鋁材料的形貌有特殊要求，需要合成出尺寸均一、具有一定規(guī)整外貌(纖維、管狀、層狀、薄片和球狀)的氧化鋁材料。?

CN200910196552.3公開了一種通過熔鹽法制備片狀α-氧化鋁顆粒的方法。該方法以工業(yè)級鋁酸鈉為原料制備α-氧化鋁前驅(qū)體，采用熔鹽法中的溶膠凝膠和球磨的混合方法來制得粒徑在2～18μm、近單分散的片狀α-氧化鋁顆粒并通過加入納米級微晶α-Al₂O₃晶種和一些添加劑來控制片狀α-氧化鋁顆粒的形貌，具有工藝過程簡單、制備產(chǎn)品的純度較高、成本低等優(yōu)點。?

CN200610127935.1?公開了一種片狀超細氫氧化鋁的制備方法，其制備過程是在鋁酸鈉溶液中添加為多元醇類的調(diào)整劑，將含有多元醇的鋁酸鈉溶液加超細的氫氧化鋁凝膠晶種分解或含多元醇的鋁酸鈉溶液自分解；反應的漿體經(jīng)過液固分離、洗滌、干燥后制備出不同粒徑的片狀的氫氧化鋁微粉，通過控制不同的分解工藝條件，可制得不同粒徑的片狀氫氧化鋁微粉。?

相對于公開較多的片狀、球狀、纖維狀氧化鋁的制備方法來講，制備具有層狀結構的氧化鋁卻鮮有報道。齊利民等在《高等學校化學學報》1999年20卷4期第507-510頁中公開了一種超分子模板法合成層狀中孔結構氧化鋁的制備方法，利用烷基硫酸鈉作為模板劑在室溫下合成了層狀中孔結構氧化鋁，考察了表面活性劑碳鏈長度和表面活性劑混合比例對層狀氧化鋁中孔相結構參數(shù)的影響。當使用單一表面活性劑作為模板劑時，層狀中孔結構氧化鋁的層間距d及其層狀結構的長程有序度隨著表面活性劑碳鏈長度的增加而增加；若使用C₈H₁₇SO₄Na與C₁₄H₂₉SO₄Na混合表面活性劑作為混合模板劑，當C₁₄H₂₉SO₄Na?摩爾分數(shù)x處在0～0.5?時，層間距基本恒定，接近于具有二者平均碳鏈長度(?n=11)?的單一表面活性劑作為模板劑時的情形；當x?>?0.?5?時，層間距隨x?的增大而逐漸增大。該方法制備過程復雜、需要使用模板劑導致成本偏高。?

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種具有規(guī)則孔結構的層狀氧化鋁的制備方法。該方法工藝簡單、生產(chǎn)成本低，制備的氧化鋁粉體顆粒團聚少，孔容、孔徑大，比表面積高，對環(huán)境污染小，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。?

一種氧化鋁的制備方法，將鋁鹽溶液和沉淀劑并流加入到含有聚乙二醇的水溶液中進行共沉淀反應；沉淀物經(jīng)老化、過濾、干燥后得到擬薄水鋁石干膠，擬薄水鋁石干膠經(jīng)焙燒后制得γ-?Al₂O₃粉體。?

本發(fā)明方法中所述的聚乙二醇（PEG）包括PEG800、PEG2000、PEG4000、PEG6000、PEG8000等任一分子量的聚乙二醇中的一種或幾種混合。含有聚乙二醇的水溶液中聚乙二醇為任意濃度。?

本發(fā)明方法中所述的鋁鹽和沉淀劑均可為工業(yè)原料。所述的鋁鹽包括氯化鋁、硫酸鋁及硝酸鋁中的一種或幾種混合，優(yōu)選硫酸鋁。鋁鹽溶液中鋁鹽濃度10-80?g·Al₂O₃·L^-1。所述的沉淀劑為堿性溶液，包括碳酸氫銨溶液、碳酸氫鈉溶液、氨水溶液、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鈣溶液及偏鋁酸鈉溶液中的一種或幾種混合。在所有的堿性溶液中優(yōu)選偏鋁酸鈉溶液，偏鋁酸鈉溶液濃度為15-150?g·Al₂O₃·L^-1。?

本發(fā)明方法中共沉淀反應過程pH值保持在6-9之間，溫度控制在10-60℃。老化溫度控制在30-90℃，pH值保持在6-9，時間為0.5-10h。?

本發(fā)明方法中擬薄水鋁石干膠焙燒溫度為500-700℃，焙燒時間為2-6h。?

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明一種氧化鋁的制備方法具有如下優(yōu)點：?