[發(fā)明專利]一種天然生物質(zhì)固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210427077.8 | 申請日： | 2012-10-31 |
| 公開（公告）號： | CN102965203A | 公開（公告）日： | 2013-03-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 唐鶴生;宮述亮;李文章;賈運(yùn)千;孫立政;張倩倩;孫鵬云;袁芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 濰坊金信達(dá)生物化工有限公司 |
| 主分類號： | C11C3/10 | 分類號： | C11C3/10;C10L1/02;B01J27/10;B01J27/18;B01J31/30;B01J27/053;B01J27/06;B01J27/138 |
| 代理公司： | 山東濟(jì)南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司 37108 | 代理人： | 宋永麗 |
| 地址： | 262737 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 天然 生物 固體 催化劑 催化 制備 柴油 方法 | ||
1.?一種天然生物質(zhì)固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于：包括以下步驟：
①將天然生物質(zhì)進(jìn)行洗滌、干燥、粉碎，稱取粉碎后的生物質(zhì)浸漬在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~75%的酸溶液中1.5~5h，取出后80℃~100℃下烘干；
②將酸化后的生物質(zhì)浸漬在金屬鹽溶液中1~5h，取出后80~100℃下烘干；
③將負(fù)載金屬鹽的生物質(zhì)置于馬弗爐中100~270℃下焙燒2h，自然冷卻至室溫，得到天然生物質(zhì)固體酸催化劑；
④將所制備的生物質(zhì)固體酸催化劑、短鏈醇及油脂投入間歇式反應(yīng)釜中，60~120℃下加熱、攪拌，進(jìn)行酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時間為2~10h，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸去多余的短鏈醇，靜置使反應(yīng)產(chǎn)生的甘油和生物柴油分層，上層即為生物柴油產(chǎn)品；所述的生物質(zhì)固體酸催化劑的用量占油脂總重量的3~7%，所述的短鏈醇和油脂的摩爾比為3~12：1。
2.如權(quán)利要求1所述的一種天然生物質(zhì)固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于：步驟④所述的間歇式反應(yīng)釜可以為固定床反應(yīng)器，這時將短鏈醇和油脂的混合液連續(xù)的流過填有生物質(zhì)固體酸催化劑的固定床層，60℃~120℃下進(jìn)行酯化和酯交換反應(yīng)4~6h，對流出的反應(yīng)液進(jìn)行減壓蒸餾，去除短鏈醇及水，靜置或離心分離甘油后，得到生物柴油；所述的短鏈醇和油脂的摩爾比為3~12：1，所述的生物質(zhì)固體酸催化劑的用量占固定床體積的10%~15%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種天然生物質(zhì)固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于：所述的天然生物質(zhì)為木屑、竹屑、棉花及棉制品、木質(zhì)素、纖維素、果殼、稻殼、作物莖稈、甘蔗渣中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種天然生物質(zhì)固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于：步驟①所述的酸溶液包括硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸及苯磺酸等無機(jī)或有機(jī)酸的任意一種。
5.如權(quán)利要求1所述的一種天然生物質(zhì)固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于：步驟②所述的金屬鹽溶液為含有K+、Na+、Mg2+、Cu2+（或Cu+）、Zn2+、Ti2+（或Ti4+）和Fe2+（或Fe3+）中任意一種金屬離子的鹽溶液。
6.如權(quán)利要求1所述的一種天然生物質(zhì)固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于：步驟②所述的金屬鹽溶液濃度為0.01~0.1mol/L?。
7.如權(quán)利要求1所述的一種天然生物質(zhì)固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于：步驟④所述的短鏈醇為甲醇、乙醇、丙醇和異丙醇中的一種。
8.如權(quán)利要求1、2所述的一種天然生物質(zhì)固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于：步驟④所述的短鏈醇與油脂的摩爾比為3-5：1。
9.如權(quán)利要求1所述的一種天然生物質(zhì)固體酸催化劑催化制備生物柴油的方法，其特征在于：包括以下步驟：
①將洗凈、干燥粉碎后的作物莖稈顆粒10kg浸漬在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的高氯酸溶液中3h，取出后90℃下烘干；
②將酸化后的作物莖稈浸漬在0.05mol/L的硫酸銅溶液中4h，取出后70℃下烘干；
③將負(fù)載硫酸銅的作物莖稈置于馬弗爐中135℃下焙燒活化2h,自然冷卻至室溫，得到作物莖稈固體酸催化劑；
④將所制備的作物莖稈固體酸催化劑5kg、乙醇26kg及經(jīng)過預(yù)脫水、脫雜處理的地溝油100kg投入間歇式反應(yīng)釜中，攪拌加熱至90℃，進(jìn)行酯化和酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時間6h，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸去多余的乙醇，靜置分離除去作物莖稈固體酸催化劑和甘油，上層即為生物柴油產(chǎn)品。
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