[發(fā)明專利]四區(qū)模擬移動床分離琥珀酸和乳酸混合物

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210426768.6
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN103787868A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅軍霞;王亞輝;張寧
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: C07C59/08
• 分類號: C07C59/08;C07C55/10;C07C51/47
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種琥珀酸和乳酸的分離技術(shù)。

背景技術(shù)

琥珀酸因為其分子中有多種功能團而成為許多產(chǎn)品，如洗滌劑、醫(yī)藥和抗生素的原材料；微生物發(fā)酵法生產(chǎn)琥珀酸容易產(chǎn)生發(fā)酵副產(chǎn)物乳酸，目前報道中所用的方法如納濾難以將它們進行分離，而模擬移動床色譜可以方便有效的將琥珀酸和乳酸分離，得到高純琥珀酸。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種琥珀酸和乳酸混合物的模擬移動床分離方法。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的采用的技術(shù)方案如下：一種琥珀酸和乳酸的模擬移動床分離方法，其特征在于用聚合物樹脂HBCT-8為固定相，用水為流動相，用模擬移動床系統(tǒng)從琥珀酸和乳酸混合物中分離出高純度的琥珀酸和乳酸，包括以下步驟：

（1）、將琥珀酸和乳酸溶于水中，濃度為：0~100g/ml；

（2）、用模擬移動床分離琥珀酸和乳酸混合物；

（3）、濃縮、重結(jié)晶得到高純度的琥珀酸和乳酸。

本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：采用模擬移動床系統(tǒng)，從琥珀酸和乳酸混合物中分離出高純度的琥珀酸和乳酸，工藝簡單，生產(chǎn)連續(xù)自動化，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，溶劑采用水。

具體實施方式

1、設(shè)備及條件選擇

采用模擬移動床色譜系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括洗脫泵、進樣泵、萃取泵、色譜柱、電磁閥、單向閥、控溫器和PLC系統(tǒng)控制器及計算機組成。樣品溶液和洗脫液分別從樣品液入口和洗脫液入口注入系統(tǒng)，琥珀酸和乳酸分別從提取液和提余液兩個出口中流出，每隔一定的時間樣品液和洗脫液入口，提取液和提余液出口沿流動相流動的方向切換至下一支色譜柱。

2、分離步驟

A、樣品用水溶解，濃度為0-100g/ml，由進樣泵注入色譜系統(tǒng)，進樣濃度的增加有利于提高產(chǎn)量，但其濃度受琥珀酸和乳酸溶解度的限制，色譜系統(tǒng)由4~24根制備柱組成，分為4個區(qū)，色譜柱數(shù)目越多分離越好，但系統(tǒng)的復雜度及系統(tǒng)壓力越高，最適合的是8~12根，通過模擬移動床色譜系統(tǒng)的控制器，定期控制電磁閥的開閉，使進樣口、萃取液出口及殘余液出口沿流動相的方向定期變換，使琥珀酸和乳酸從提取液和提余液兩個出口流出系統(tǒng)；

B、得到的產(chǎn)品溶液，經(jīng)過濃縮、重結(jié)晶，得到純度在99%以上的合格產(chǎn)品；

C、成品檢驗

流動相：水

流速：1.0?ml/min

泵：江蘇漢邦科技分析泵

色譜柱：4.6*250mm??填料為聚合物樹脂HBCT-8

檢測器：江蘇漢邦科技紫外檢測器

檢測波長：210nm

下面結(jié)合實例進一步說明本發(fā)明：

實施方式：

1、流動相流速的選擇

流動相的流速影響了琥珀酸和乳酸的分離，同時也影響模擬移動床色譜的生產(chǎn)效率。首先用模擬移動床色譜系統(tǒng)的一支柱子（10*250mm）進行流速選擇分析；

模擬移動床的分離

流動相：水

進樣濃度：0~100g/ml

進樣液流速：0~50ml/min

洗脫液流速：0~1000ml/min

萃取液流速：0~100ml/min

參與液流速：0~100ml/min

切換時間：3~20min

色譜柱溫度：0~50℃

2、成品檢驗

泵：江蘇漢邦科技分析泵

檢測器：江蘇漢邦科技紫外檢測器

檢測波長：254nm

流動相：水

流速：0.8ml/min

色譜柱：4.6*250mm??填料為HBCT-8

以下列出兩個分離實例：

分離實例1

A操作條件

流動相：水

進樣濃度：5g/ml

進樣液流速：1.5?ml/min

洗脫液流速：3.0?ml/min

萃取液流速：2.5?ml/min

提余液流速：2.0?ml/min

切換時間：6.8min

系統(tǒng)溫度：30℃

B成品分析

用分析柱分析提取液和提余液組成，提取液的純度為99.5%，提余液的純度為99.3%，每公斤固定相每天可生產(chǎn)琥珀酸和乳酸各33.5kg，流動相消耗為0.128L/kg?，回收率為99.2%。

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分離實例2：

A操作條件

流動相：水

進樣濃度：5g/ml

進樣液流速：1.0?ml/min