[發明專利]一種河豚素的分析方法無效
| 申請號: | 201210426612.8 | 申請日: | 2012-10-31 |
| 公開(公告)號: | CN103792294A | 公開(公告)日: | 2014-05-14 |
| 發明(設計)人: | 祁威;李枝玲;陳志敏 | 申請(專利權)人: | 江蘇漢邦科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
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| 地址: | 223005 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 河豚 分析 方法 | ||
技術領域
?本發明涉及一種分析方法,特別是河豚素的分析方法。
背景技術
河豚毒素一種存在于河豚、蠑螈、斑足蟾等動物中的海洋毒素,分子式C11H17N3O8,它是一種化學結構獨特、毒性強烈并有廣泛藥理作用的一種天然毒素,是無色棱柱狀晶體,對熱不穩定,難溶于水,可溶于弱酸的水溶液,在堿性溶液中易分解,在低的pH值溶液中也不穩定。河豚毒素是一種能麻痹神經的劇毒,通常只需氰化鉀五百分之一就可置人于死地的劇毒,中毒的人會因神經麻痹而窒息而死,其中,毒素直接進入血液中毒死亡速度最快。河豚毒素雖為劇毒,但是其高活性和高特異性的生物特征有著潛在的、巨大的醫藥開發價值,在臨床應用方面有廣闊的前景,如果利用妥當,“變毒為寶”,既減少河豚毒素處理不當對環境造成的污染,又可以創造經濟利潤。從稀有昂貴的河豚魚卵巢、肝臟等內臟器官中提取河豚毒素,技術要求精湛,尋找到先進、合理的提取工藝,可以申請專利,形成技術壁壘,具有很高的商業開發價值。
專利201010227994.2涉及一種用于戒毒、鎮痛的河豚毒素制劑的制備方法。專利200880005935.1涉及河豚毒素的生物合成方法。專利01142658.6公開了一種提取河豚魚毒素的方法。還有不少專利涉及河豚素的制備和應用方面,但未見對其用高效液相色譜分析的報道。
發明內容
本發明的目的是提供河豚素的高效液相色譜分析方法。
本發明為實現上述發明目的采用的技術方案如下:采用高效液相色譜分析儀,以反相C18為填料,以磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、庚烷磺酸鈉的水溶液為流動相進行分析洗脫,系統溫度為25~40℃。本發明具有以下技術效果:本發明采用高效液相色譜儀,分析河豚素,分析條件簡單,分離度高,重現性好。
具體實施方式:
實施例1
采用高效液相色譜分析儀,以反相C18為填料,填料粒徑5um,色譜柱尺寸為Φ4.6×250mm,以磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、庚烷磺酸鈉的水溶液為流動相進行分析洗脫,流動相的配置方法為:0.195gNaH2PO4+3.276gNa2HPO4+0.6g庚烷磺酸鈉+300ml水,流速0.8ml/min,系統溫度為25℃。
采用的紫外光度檢測器的檢測波長為210nm,得到的樣品峰對稱度好,分離度達2.3。
實施例2
采用高效液相色譜分析儀,以反相C18為填料,填料粒徑5um,色譜柱尺寸為Φ4.6×250mm,以磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、庚烷磺酸鈉的水溶液為流動相進行分析洗脫,流動相的配置方法為:0.195gNaH2PO4+3.276gNa2HPO4+0.6g庚烷磺酸鈉+300ml水,流速0.8ml/min,系統溫度為30℃。
采用的紫外光度檢測器的檢測波長為210nm,得到的樣品峰對稱度好,分離度達2.2。
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實施例3
采用高效液相色譜分析儀,以反相C18為填料,填料粒徑5um,色譜柱尺寸為Φ4.6×250mm,以磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、庚烷磺酸鈉的水溶液為流動相進行分析洗脫,流動相的配置方法為:0.195gNaH2PO4+3.276gNa2HPO4+0.6g庚烷磺酸鈉+300ml水,流速0.8ml/min,系統溫度為28℃。
采用的紫外光度檢測器的檢測波長為210nm,得到的樣品峰對稱度好,分離度達2.3。
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