[發明專利]一種烷基酯法合成草甘膦水解工藝的改進方法

無效

• 申請號: 201210426072.3
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN103421043A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 蔣兆;臺玉紅;畢茜茜;王勝藍;徐高福
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司 31204
• 代理人: 郁旦蓉

1.一種烷基脂法合成草甘膦水解工藝的改進方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，在40～50℃下，將多聚甲醛，甲醇和三乙胺三者作為物料，投入反應釜中，然后攪拌；

步驟2，攪拌一段時間，待所述反應釜中的所述物料變澄清后，邊攪拌邊向所述反應釜中加入甘氨酸，記此時反應釜中的全部物質為第一混合物；

步驟3，攪拌一定時間，待所述第一混合物變為澄清后，邊攪拌邊往所述反應釜中加入亞磷酸二甲酯，然后通過溫度調節裝置使所述反應釜升溫至50～60℃，保溫50分鐘；

步驟4，通過溫度調節裝置將所述反應釜降溫至30℃，在攪拌下往所述反應釜中加入適量鹽酸；

步驟5，攪拌30分鐘后，通過所述溫度調節裝置使所述反應釜緩慢升溫至75～90℃，蒸發出甲醇；

步驟6，待所述甲醇全部蒸發后，通過所述溫度調節裝置使所述反應釜升溫至110～125℃；

步驟7，然后再向所述反應釜中加水，使所述反應釜降溫至70℃以下，再用冷水外冷卻所述反應釜，使所述反應釜繼續降溫至10℃以下；

步驟8，邊攪拌邊向所述反應釜中加入一定量的三乙胺，并控制該過程中溫度始終在15～25℃范圍之內，使所述反應釜中的全部物質的PH值在0.5～1.5范圍之間，此時就達到反應終點，記此時所述反應釜中的全部物質為第二混合物；

步驟9，將所述第二混合物轉移至結晶釜內，在慢速攪拌的同時，打開所述結晶釜夾套的冷卻用水，通過所述溫度調節裝置將所述結晶釜溫度降至10℃以下，使所述第二混合物結晶；

步驟10，所述全部物質結晶一段時間后，將結晶后的產物過濾，得到晶體及濾液，然后對所述晶體進行洗滌、烘干，得到的濾餅即為草甘膦原藥產品。

2.根據權利要求1所述的水解工藝的改進方法，其特征在于：其中，所述步驟8中的所述三乙胺需緩慢滴加。

3.根據權利要求1所述的水解工藝的改進方法，其特征在于：其中，所述步驟10中的所述第二混合物的所述結晶時間大于8個小時。