[發明專利]一種Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法

有效

• 申請號: 201210425953.3
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN102922233A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 吳宇寧;王澤華;王剛;江少群;徐海斌
• 申請（專利權）人: 南京達邁科技實業有限公司;河海大學
• 主分類號: B23P15/00
• 分類號: B23P15/00;C22C1/02;C22C19/05
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

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技術領域

本發明涉及一種Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，屬于金屬功能材料領域。

背景技術

靶材是濺射鍍膜過程中必須使用的基本耗材，它是磁控濺射鍍膜技術中的關鍵材料，薄膜性能的好壞與靶材質量密切相關。為了確保沉積薄膜的質量以及提高濺射效率，靶材的質量必須嚴格控制。靶材致密度、晶粒尺寸大小以及均勻性是影響靶材質量的重要因素。高致密度靶材具有導電、導熱性好、強度高等優點，使用這種靶材鍍膜，濺射功率小，成膜速率高，薄膜不易開裂。靶材越致密，放電現象越弱，薄膜性能越好。對于同一成分靶材而言，細小尺寸晶粒靶的濺射速率要比粗晶粒靶快，而晶粒尺寸均勻性較好的靶，沉積薄膜的厚度分布也較均勻。

Ni-Cr合金是最重要的精密電阻和應變電阻材料、阻擋材料。Ni-Cr靶材可用于制作薄膜電阻、薄膜電阻應變計、太陽能光譜選擇性吸收膜、低輻射鍍膜玻璃等，其產品可廣泛的應用于電子、能源、建筑等工業領域。隨著集成電路集成度不斷提高以及Ni-Cr薄膜應用領域的擴大，提高Ni-Cr靶材質量進而提高Ni-Cr薄膜性能勢在必行。

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發明內容

解決的技術問題：本發明針對目前國產Ni-Cr磁控濺射靶材晶粒普遍粗大，致密度較差，晶粒尺寸及分布均勻性較差等缺點，提供一種Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，該制備方法的特點為：熔煉過程中添加稀土元素，細化Ni-Cr合金晶粒并改善其組織均勻性，通過在鍛造和軋制過程中增加鍛造形變量和軋制形變量來進一步細化晶粒，從而獲得致密度優異、晶粒大小可在不大于80μm范圍內調節的且大小分布均勻的高質量Ni-Cr靶。

本發明的技術方案如下：

一種Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，其方法步驟如下：

（1）原料準備：取純度為99.96%的電解鎳、純度為99.09%的金屬鉻、稀土0.52kg；

（2）真空熔煉：去除鎳和鉻板材表面污垢及氧化物并干燥稱重，按Ni和Cr的重量比為4:1，稱取電解鎳103.76kg，取金屬鉻26.24kg，熔煉溫度為1450-1550℃，熔煉時間為60min，熔煉過程中環境真空度低于8Pa，出爐前在真空和氬保護氣氛下加入0.05~0.4wt.%稀土元素；

（3）澆注：在真空和氬氣保護氣氛下進行澆注，澆注后40min脫模，切除冒口，去除表面氧化皮，加工后的鑄錠呈一圓臺，小頭直徑為130-135mm，大頭直徑為160mm，高度為520mm；

（4）熱鍛：采用1噸自由鍛空氣錘對鑄錠進行鍛造，始鍛溫度為1275℃，終鍛溫度為1000℃，鑄錠加熱到始鍛溫度后保溫30min，鑄錠最終熱鍛成寬120mm，厚度為38-100mm的板；

（5）軋制：對熱鍛坯料表面清洗后進行軋制，使其厚度變為20mm，寬度120mm，軋制形變量為47.4%~80%；

（6）退火：820℃保溫60min；

（7）機加工：進行機加工，制成所需尺寸的靶材。

所述的Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，其特征在于所述的Ni-Cr靶材的晶粒度小于80???????????????????????????????????????????????至小于25，且晶粒大小分布均勻。

所述的Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的稀土組成為34.1wt.%La、65.74wt%Ce，余量為雜質。

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有益效果：

在Ni-Cr合金熔煉過程中添加少量的稀土元素有利于Cr、Ni元素在靶材中的均勻分布，避免分層聚集現象，鑄態Ni-Cr合金經鍛造、軋制后，晶粒尺寸減小，尺寸均勻性良好，增加鍛造形變量和軋制形變量后，晶粒細化效果更明顯，軋制態Ni-Cr合金主要由Ni-Cr固溶體組成，加工工藝對合金相結構影響不大，退火處理可使軋制孿晶明顯減少。

本Ni-Cr靶材純度高，致密度優異，晶粒尺寸可在不大于80μm范圍內通過改變形變量和稀土元素添加量調節且大小分布均勻，可廣泛用于制作薄膜電阻、薄膜電阻應變計、太陽能光譜選擇性吸收膜、低輻射鍍膜玻璃等。

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附圖說明

圖1為稀土添加量為0.4wt.%，鑄錠熱鍛厚度為70mm，軋制形變量為71.4%的退火后的靶材的金相圖片。

圖2為稀土添加量為0.2wt.%，鑄錠熱鍛厚度為70mm，軋制形變量為71.4%的退火后的靶材的金相圖片。