[發明專利]三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201210425882.7
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN103785394A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 趙國華;曹金磊;趙紅穎
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J23/843
• 分類號: B01J23/843;C02F1/72
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 葉敏華

1.一種三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑的制備方法，其特征在于，以碳氣凝膠為基體，通過溶膠凝膠法負載納米級鈣鈦礦型的鉍鐵氧化物，得到負載納米級鈣鈦礦型鉍鐵復合物的碳氣凝膠，即為三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)碳氣凝膠的制備：將間苯二酚、甲醛、催化劑和水混合均勻后放入密閉容器中，靜置反應，得到酚醛樹脂，將酚醛樹脂放入有機試劑中進行溶劑置換，然后將酚醛樹脂在室溫下干燥，干燥后將其放在管式爐中加熱使其碳化，得到黑色的碳氣凝膠；

(2)將硝酸鉍和硝酸鐵溶解于稀硝酸溶液中，磁力攪拌至硝酸鉍和硝酸鐵全部溶解后，得到均勻透明溶液，再加入酒石酸繼續攪拌30min，得到含有鉍鐵氧化物的混合溶液；

(3)將步驟(1)得到的碳氣凝膠加入步驟(2)得到的鉍鐵氧化物的混合溶液中，攪拌60min，并在磁力攪拌儀上加熱汽化，至水分完全蒸發后得到黃褐色固體，將其放入烘箱中，150～160℃反應1h，取出所得材料，將其置于管式爐中反應，得到負載納米級鈣鈦礦型鉍鐵復合物的碳氣凝膠，即為三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑。

3.根據權利要求2所述的一種三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑的制備方法，其特征在于，所述的間苯二酚、甲醛、催化劑和水的摩爾比為：1∶2∶0.008～0.01∶17.5～20；所述的有機溶劑的表面張力小于30mN/m；溶劑置換的時間為5～7天；室溫干燥的時間為5～7天；管式爐中加熱方式為程序升溫，即以1.5～3.5℃/min的速度升溫到600～1200℃并保持在該溫度下反應3～5h，然后以同樣速度冷卻至室溫。

4.根據權利要求3所述的一種三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為碳酸鈉，所述的有機溶劑為丙酮。

5.根據權利要求2所述的一種三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中硝酸鉍、硝酸鐵與稀硝酸溶液中硝酸的摩爾比為1∶1∶(20～30)，酒石酸的加入量與硝酸鉍的摩爾比為(2～4)∶1。

6.根據權利要求2所述的一種三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中碳氣凝膠與含有鉍鐵氧化物的混合溶液之間的重量比為10∶(3～4)。

7.根據權利要求2所述的一種三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的管式爐內的溫度采用程序控溫的方式，即在氮氣氛圍中以4～6℃/min的速率升溫到400℃并保持在溫度下反應2～3h，然后以同樣的速率冷卻至室溫。

8.一種利用權利要求1所述的方法制得的三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑的應用，其特征在于，該催化劑用于異相Fenton氧化降解廢水中的污染物。

9.根據權利要求8所述的三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑的應用，其特征在于，三維納米鈣鈦礦型復合異相Fenton催化劑用于氧化降解反應的溫度為20～40℃，在加入氧化劑H₂O₂之前，將廢水與該催化劑混合，該催化劑在廢水中的濃度為0.3～0.5mg·L^-1，該催化劑用于氧化降解反應的時間為2～5h。