[發明專利]一種兩步法制備丙烯酰胺系共聚物的方法

有效

• 申請號: 201210425813.6
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN103788295A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 伊卓;黃鳳興;杜凱;劉希;林蔚然
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/58;C08F228/02;C08F8/12;C09K8/588
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 趙宇

1.一種丙烯酰胺共聚物的制備方法，包括以下步驟：

第一步，配制第一單體混合物溶液，用無機堿性化合物調節pH至5～10，得到第二單體混合物溶液，在溶液聚合反應條件下、在引發劑存在下，使第二單體混合物進行聚合反應，得到丙烯酰胺／2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鹽／烯丙基硫脲共聚物膠體；

所述第一單體混合物含有單體A、單體B和單體C，所述單體A為具有式（1）所示結構的單體，所述單體B為具有式（2）所示結構的單體，所述單體C為具有式（3）所示結構的單體；

所述第二單體混合物含有所述單體A、單體D和所述單體C，所述單體D為具有式（4）所示結構的單體；

在所述各結構式中，R₁為C₁～C₄的亞烷基；R₂為C₁～C₄的烷基，R₃為C₁～C₄的烷基，R₂與R₃相同或不同；M₁為鈉或鉀；

式（1），式（2），式（3），

式（4），

第二步，將第一步得到的丙烯酰胺／2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鹽／烯丙基硫脲共聚物膠體造粒成膠粒后，與堿金屬氫氧化物接觸，再經造粒干燥粉碎篩分，得到丙烯酰胺／2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鹽／丙烯酸鹽／烯丙基硫脲四元共聚物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：

得到的丙烯酰胺／2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鹽／丙烯酸鹽／烯丙基硫脲四元共聚物含有式（11）所示結構的結構單元E、式（12）所示結構的結構單元F、式（13）所示結構的結構單元G和式（14）所示結構的結構單元H，所述丙烯酰胺共聚物的粘均分子量為2000萬以上；

式（11），式（12）式（13）

式（14）

在所述各結構式中，R₁為C₁～C₄的亞烷基；R₂為C₁～C₄的烷基，R₃為C₁～C₄的烷基，R₂與R₃相同或不同；M₁為鈉或鉀。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是：

在所述各結構式中，R₁為亞甲基；R₂和R₃均為甲基；M₁為鈉。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征是：

在所述第一單體混合物中，所述單體A的摩爾含量為1～99份，所述單體B的摩爾含量為0.1～98份，所述單體C的摩爾含量為0.001～5份；優選地，所述單體A的摩爾含量為60～97.5份，所述單體B的摩爾含量為1～39份，所述單體C的摩爾含量為0.01～1.5份；所述溶液聚合反應的條件使得聚合反應后所得聚合物的粘均分子量3000萬～3500萬，優選為3200萬～3350萬。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征是：

所述引發劑為偶氮類引發劑和／或氧化還原類引發劑，以所述100重量份第一單體混合物為基準，所述偶氮類引發劑的用量為0.0001～0.1重量份，優選為0.001～0.05重量份；所述氧化還原類引發劑的氧化劑的用量為0.0001～0.1重量份，優選為0.001～0.05重量份；所述氧化還原類的無機還原劑的用量為0.0001～0.1重量份，優選為0.001～0.05重量份；所述氧化還原類的有機還原化劑的用量為0.0001～0.1重量份，優選為0.0001～0.05重量份。